锡含量的测定方法 (1)

锡含量的测定

1.标准仪器：

分析天平：最小分度值0.1mg

马弗炉：800±5℃

坩埚：30ml

2.试剂：

浓硫酸：分析纯

浓硝酸：分析纯

混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合

3.操作步骤：

3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1

3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。

3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。

3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。

3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。

3.6计算公式：

%1007877.0)(n%1

213⨯-⨯-=W W W W S 式中：

W 1——坩埚的质量，g

W 2——样品和坩埚的总质量，g

W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g

0.7877——换算系数

4.检测结果的准确度

同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001