食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定
对食品添加剂中二氧化硫的检测技术分析
３ ． 、食品 中二氧 化硫 的检测方法
（ １ ） 亚 硫酸盐 漂 白法 亚硫 酸盐是 一 种无毒无气味的 白色结晶粉末， 能安全、高效 地清除食品中 Ｓ ０ ２的残 留， 有效地控制食品中 Ｓ ０ ２残 留量， 使之达 到国家有关卫生标准 ， 提 高食品的质量， 并且不会产 生二次污染 。应用 于年糕、米粉、食用菌 、蔬菜 、水果、果脯、 蜜饯、米粉、面制品等食 品的加工 以及药材、 木筷等 的加工 。同时， 它适用 于焦亚硫酸钠、 亚硫酸 钠、硫代硫酸钠 等硫化物作 为漂 白剂 的残 留物的清除 。在 使用亚硫酸盐进行 颜色 处 理后 ， 用清水冲洗 ， 使用前先将亚硫酸 盐用 １ Ｏ 一 ５ Ｏ倍清水稀释， 然后将 处理的物 品在亚硫 酸 盐稀释液 中浸 泡 １ ５ － ３ ０分钟 ： 或用 水稀释 ｉ ０ ０ — ２ ０ ０倍， 浸泡 卜２小时。 然后捞起， 用清水 清 洗 即可， 亚硫 酸 盐的稀释 倍数应 视被 处理 次要增强建设各方面的质量意识，分工负责 ， 责任到人 。 ３ ． 大 力引进先进 的测试仪器与 先进的测 试 方法，防止试验数 据作假 当前 ，社会 经济 与科技水平 的不 断发展，新 的测试 仪器 与先 进 测试 方法层 出不穷。公路工程 的试 验检测 部门应该学会使用 新的设备 ，大力 运用新 的 测试 方法来提 高测试 的准确性与 工程质量 ， 让 公路工程成 为精品工程 ，譬如用 核子法检 测 ，可大大提 高工作效率 ，同时，要通过技 术创新等手段 ，防止试验数据作假 利用机 辅助进行大量 的试验数据采集和 处理报告 ， 利用技术手段 杜绝数据作假 的行 为 ，提高 工 作效率，规范试验检测数据和报告管理。 ４ ． 加强监 管监督职能 ，完善质检机构 和 工程质量 管理制度 。建设 单位和监理单位 要 高度关注试验 室的监管 ，对 工地试验室进 行 检查和初 步验收，合格后 再 向上 申报 ，在项 目施工 时，要 ， 经常 开展工 地试验 室专 项检 查 ，对存在问题发出整 改通报， 限期整改 ，提 高试验 结果的准确性 。同时进一步 完善和发 展 公路工程的各项法 规制度 ，对 ＝ Ｆ 公路建设
生活常识二氧化硫检测
请仔细阅读使用说明书并按说明使用 请仔细阅读使用说明书并按说明使用如有问题可与生产企业直接联系 杭州天迈生物科技有限公司如有问题可与生产企业直接联系杭州天迈生物科技有限公司 二氧化硫（漂白剂）快速检测试剂说明书【试剂名称】 二氧化硫（漂白剂）快速检测试剂【试剂用途】 检测食品中的二氧化硫。
【规 格】 120次。
【贮 藏】 阴凉，避光。
【包 装】 检测液A 1瓶，检测液B 1瓶。
【适用范围】 银耳（白木耳）、莲子、龙眼、荔枝、虾仁、米粉、粉丝、豆芽、生姜、蘑菇、金针菇、黄花菜、干菜、竹笋、白糖、冰糖、蜜饯、一次性卫生筷等。
【参考标准】 GB2760-2007、GB/T 5009.34–2003、NY 1440-2007【使用方法】1. 样品处理：将样品尽可能剪成小碎片，用天平称取1克于样品杯中，加入蒸馏水或纯净水20毫升，浸泡10-15分钟；2. 取一支检测管，向其中滴检测液A 2滴，检测液B 2滴。
3. 吸取样品提取液上清液1毫升于检测管中，盖上盖子摇匀。
4. 3分钟后观察显色情况，不变色为阴性反应。
如呈紫红色，需对照比色卡，颜色最接近的即为二氧化硫含量。
并对照相应的国家标准，确定被检食品的二氧化硫含量是否高于国家标准。
【注意事项】1. 本方法用于检测食品加工和存储的使用还原性漂白剂：亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、硫磺、二氧化硫。
2. 本方法用于现场快速测定，对于测定结果不符合国家标准规定值或标签标示值的样品应重复三次测定，对于测定结果与符合标准或标示量相差不多的以及结果为阳性的样品应慎重处置，建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。
3. 检测管冲洗、晾干后可重复使用。
【生产企业】企业名称：杭州天迈生物科技有限公司【有 效 期】 1年【生产日期】 请见包装。
食品二氧化硫的快速检测
(三) 食品二氧化硫的快速检测一、实验目的1. 掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。
2. 掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。
二、试剂与仪器1．食品二氧化硫快速测定仪专用试剂2．食品二氧化硫快速测定仪3．恒温水浴4．电子天平5．恒温干燥箱6．组织捣碎机三、实验原理被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物，再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收，可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
测定下限：10.0mg／kg，测定范围：0.0～200.0mg／kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00mL的条件下)，100.0～2000.0mg／kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。
四、实验步骤1 样品处理1.1 水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)准确称取1.00g均匀样品，以少量水溶解，置于10mL比色瓶中，加入一支二氧化硫试剂(五)，摇匀，静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六)，再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用。
1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等)准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度)，置于10mL比色瓶中，再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用，过滤方法与固体样品相同。
1.3 其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内，按照其说明书安装好，搅碎1min样品呈粉末状。
2 快速粗筛法准确称取1.00g搅碎混匀的样品，置于20mL提取瓶中，用少量水将样品润湿，然后用移液器准确加入4.00mL二氧化硫试剂(一)，加水稀释至10mL，用搅拌针搅拌均匀，放入样品提取仪中,提取10min (按提取仪键一次即可)，取出加试剂(七)、试剂(八)各一支，加水稀释至20mL刻度线处，用搅拌针搅拌均匀，放置15min溶液澄清后，再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
食品二氧化硫测定原理
食品二氧化硫测定原理
食品中二氧化硫是一种常用的防腐剂，在食品加工和储存过程中被广泛使用。
然而，长期摄入过量的二氧化硫可能对健康造成危害，因此对食品中二氧化硫含量的准确测定就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的测定方法主要是基于该物质与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。
具体的分析步骤如下：
1.样品的准备：将待测食品样品称取适量，加入适量的水，并加入试剂中的酸性溶液中，混合均匀。
注意，所用的水和试剂应保证无二氧化硫的污染。
2.萃取：将混合液用萃取器进行反复萃取，以将样品中的二氧化硫转移到有机相中。
萃取液一般为环己烷或乙酸乙酯，反复萃取5-6次可以得到较好的萃取效果。
3.碘化反应：将萃取液转移至烧杯中，加入适量的碘化钾溶液和醋酸酸化，然后快速搅拌。
二氧化硫与碘化钾反应生成碳酸亚硫酸钾，反应方程式为：
SO2 + 2I- + H2O → 2HI + SO32-
4.滴定：用标准的碘酸钾溶液滴定反应混合液中的未反应碘，直至颜色由紫色变为黄色。
滴定过程中需添加淀粉溶液作为指示剂，碘与淀粉形成紫色络合物，在滴定过程中容易观察到颜色的变化。
通过计算滴定所消耗的碘酸钾溶液体积，结合标准曲线，就可以得到样品中二氧化硫的浓度。
需要注意的是，该方法只能测得二氧化硫的总量，无法区分游离态和结合态的二氧化硫。
综上所述，食品中二氧化硫的测定原理是基于其与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。
通过萃取、碘化反应和滴定等步骤，可以准确测定食品样品中的二氧化硫含量。
食品中二氧化硫的快检新方法
⾷品中⼆氧化硫的快检新⽅法⼀种应⽤于快检领域快速检测⾷品中⼆氧化硫的新⽅法作者：p3081717⼀、背景技术⽬前，国内测定⾷品中⼆氧化硫常⽤的⽅法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺⽐⾊法（简称国标第⼀法），该法吸收液含汞量⾼，使⽤后难处理，易对环境造成新的污染；⽽蒸馏法（国标第⼆法）存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷，以上两种⽅法操作均⽐较繁琐，均不利于现场快速检测。
⼆、内容相关本⽅法是⼀种快速检测⾷品中⼆氧化硫的⽅法，利⽤亚硫酸盐与指⽰剂（亮绿）作⽤，使指⽰剂褪⾊的原理，通过试剂颜⾊的退变程度可判定⾷品中⼆氧化硫含量的多少。
或使⽤分光光度计，于630nm处⽐⾊，亚硫酸盐使亮绿褪⾊，吸光度与亚硫酸盐含量满⾜⼆次⽅程。
三、具体实施⽅式1.溶液配制1.1⼆氧化硫吸收液0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指⽰剂1g/L亮绿溶液：取0.1g亮绿（AR）化学药品，溶于100mL蒸馏⽔中。
2. 样品处理：（以⽩糖为例）取1g粉碎样品，加⼊9mL⼆氧化硫吸收液（使⽤液），超声提取10min或⽔浴浸泡30min（中间颠倒摇晃数次），然后滤纸过滤，滤液即为样品处理液。
3.检测⽅法取样品液2mL，加指⽰剂2滴，5分钟后依据⽐⾊卡根据溶液颜⾊判定⼆氧化硫含量。
4. ⽐⾊卡制备4.1 ⼆氧化硫标准储备液配制（浓度2500mg/L）：称取0.5000g⽆⽔亚硫酸钠溶于100mL蒸馏⽔中。
4.2 ⼆氧化硫标准中间液配制（浓度25mg/L）：移取1mL标准储备液，⽤⼆氧化硫吸收液定容⾄100mL。
4.3 ⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
分别取2mL不同浓度的⼆氧化硫标液，加指⽰剂2滴，5min后各溶液的颜⾊即对应不同浓度的⼆氧化硫，将不同浓度⼆氧化硫对应的溶液颜⾊制作⽐⾊卡，有下图可知，⽩糖样品中So2浓度⼤约在0-2mg/L之间。
图1.标准品溶液左边6个为标准溶液右边独⽴1个为⽩糖样品4.4 使⽤分光光度计判断⼆氧化硫4.4.1标准曲线的绘制⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
食品中二氧化硫的检测方法研究
孙琛 高学琴 王权 路明 衡水市食品药品检验检测中心食品中二氧化硫的检测方法研究法，样品中的被测成分（包括游离和化合二氧化硫）在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐，在硫酸的作用下，又使其游离出来，并用碘标准溶液进行滴定。
当达到滴定终点时，过量的碘与淀粉指示剂作用，生成蓝色的碘一淀粉复合物。
由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作简便、快速，特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。
但是对于脱水大蒜、姜制品等，由于含有较多的挥发性芳香物质，往往导致滴定终点的颜色不稳定，易褪色，不能保持３０秒不消失，终点难以判定。
（２）蒸馏一碘量法。
采用“蒸馏一碘量法，是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
采用蒸馏法对样品进行前处理，可以有效地避免样品本底的干扰，目前被广泛应用，但是需要的时间较长，一般蒸馏一份样品大约需一个小时，不适合大批量样品检测。
（３）蒸馏一碱滴定法。
该方法利用酸碱中和滴定的原理，样品酸化、加热，然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。
还可以往滴定后的溶液加入氯化钡，使硫酸根离子沉淀，通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。
但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置，操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的；由于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差，氮气流量应严格控制流速，过低则回收率低，过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。
比色法。
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，在波长５７７ｎｍ处其吸光度与二氧化硫含量成比例。
食品添加剂(漂白剂)的测定
液、12g/L
氨基硫酸铵溶液、2g/L甲醛溶液、淀
粉指示剂、亚铁氯化 钾溶液、乙酸锌溶液、盐酸
副玫瑰苯胺溶液、0.1mol/L碘溶液、硫代硫酸钠标
准溶液、二氧化硫标准使用液、0.5mol/L的氢氧化
钠溶液、0.25mol/L的硫酸
实验步骤
（一）样品处理
1、水溶性固体样品如白砂糖等可约取10.00g 均匀样品，以少量水溶解，置于100ml容量 四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液 不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液 各2.5ml,最后用水稀释至刻度，过滤后备用。
一旦再被氧化，可能重新显色。 例如：亚硫酸盐类漂白剂
亚硫酸盐的测定方法
1
盐酸副玫瑰苯胺法
2
蒸馏法
3
直接滴定法
盐酸副玫瑰苯胺法
实验原理：
亚硫酸盐与四氯化汞反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫
瑰苯胺法作用，经分子重排，生成紫红色络合物，与550nm处有
最大吸收，测定其吸光度以定量。
仪器与试剂：
结果计算
x=(m1*100)/(m*V*100)
式中：x——样品中二氧化硫的含量。
m1——测定用的样液中的二氧化硫的含量。 m——样品质量。 V——测定用的样液的体积。
蒸馏法
原理：
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中二氧化硫，
释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液 滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。 本法适用于有颜色的酒及葡萄糖糖浆、果脯。
22类1500种（世界现有4000多种）
食品中漂白剂的测定
The determination of food bleach
食品漂白剂的测定
食品漂白剂的测定氢氧化钾、硫酸、碘、淀粉、Na2HgCl4、亚铁氰化钾、乙酸锌、甲醛1、原理HgCl2 + 2NaCl →Na2HgCl4（吸收液）Na2HgCl4 + SO2 + H2O →[HgCl2SO3]2- + 2H+ +2 NaCl[HgCl2SO3]2-+ HCHO →HgCl2 + HOCH2·SO3H3HOCH2SO3H + 酸漂副品红→聚玫瑰红甲基磺酸（紫红色络合物）吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠，当样品中的SO2与吸收液作用之后，生成一种稳定的络合物（可防止SO2的损失），这种络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，颜色的深浅与SO2浓度成正比，可在580nm下比色测定。
2、淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl420ml→浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml）→用水定容→过滤备用3、液体样品处理吸取样液10ml→于100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml→定容→过滤备用3.1 标准曲线的绘制25ml比色管 1 2 3 4 5 6SO2标液2μg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml1ml0.2%甲醛1ml显色剂1ml吸收液10 9 8 7 6 5ml定容→静置15分钟→于580nm处测定→绘制标准曲线4、样品分析吸滤液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→显色剂1ml→混匀→定容静置15分钟→于580nm测定→根据样品的波长从标准曲线查相应SO2含量5、注意事项⑴此反应的最适反应温度为20-25℃，温度低灵敏度低，所以标准系列管和样品在相同温度下显色；⑵反应温度如果为15-16℃，静置时间需延长为20分钟；⑶盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；⑷甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液；⑸测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色；⑹样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小时内很稳定，否则于4℃可使用一周；⑺此法测SO2采用HgCl2毒性很强，故实验时应注意安全。
食品中漂白剂的测定ppt课件
三、实验步骤
样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀
样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～ 10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 测定
1、蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL 水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅 (20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即 盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面， 再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。 在检测样品的同时要做空白试验。
精品课件
• 过氧化苯甲酰已在国内批准使用多年，由 于过氧化苯甲酰活性强，在商品中还用硫 酸钙、碳酸钙等物质做稀释剂。过氧化苯 甲酰在使用中一定要混合使用，否则在加 热工艺条件下产生的苯基易与氢氧根、酸 根、金属离子结合，可能生成苯酚等物质， 使制品带有褐色斑点，影响质量。
精品课件
食品卫生法规对使用食 品添加剂的剂量有严格 的限制，在低剂量下使 用含食品添加剂的食品 应该是安全的，但使用 过量或长期食用含有食 品添加剂的食物（漂白 剂、增白剂、防腐剂等） 就会对我们的身体造成 程度不等的伤害。
精品课件
二、仪器与试剂
仪器：全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 试剂： 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中 并稀释至100mL。 碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶 液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水 调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮 沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
果脯二氧化硫快速检测法
1范围：适用于半成品。
称50克樱桃，加水打碎，用水冲洗定容到500ML容量瓶中，晃均匀。吸取50ML溶液到锥型瓶中，加入几滴淀粉指示剂，然后用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液变蓝色为止，记录使用的碘溶液的用量。
2计算公式
C碘×0.032×0.032---1ml碘标准溶液相当于二氧化硫的质量，单位为（g）
3应该上还需要氢氧化钠和硫酸溶液,但对最后的结果影响不大
【如果滴定不出颜色，取滤液，加25ml的氢氧化钠（40g/L），用力摇晃后，静止10Min,然后再加入10ml的硫酸（20%）和1ml的淀粉指示剂】
4含量大用0.1mol/l ,含量小的用0.01 moL/L
M (g/moL)
5注意：做的时候要与蒸馏法对比一下，有的工艺不适用
WB02 果脯中二氧化硫的快速检测背景知识概要
农产品与食品质量检测技术教学资源库
果脯中二氧化硫的快速检测背景知识
1果脯定义：
果脯，也称蜜饯，是以桃、杏、李等果蔬为原料，经过去皮、取核、糖水煮制、浸泡、烘干和整理包装等主要工序制成的食品。
果脯鲜亮透明，表面干燥，种类繁多。
2果脯生产中为何使用二氧化硫？
近年来，国家质检总局每周下架食品名单中，因二氧化硫超标的果脯蜜饯是被下架频率最多的食品之一。
果脯生产中使用二氧化硫是为了达到漂白、脱色、抗氧化和防腐的作用。
水产品添加剂的检测—漂白剂的测定
• 2.标准溶液配制
• （3）碘标准溶液[c (1/2I2)=0.10mol/L]:称取 13g碘和35g碘化钾,加水约100mL,溶解后加 入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入 棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。
• 3.滴定
• 向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐 酸、1mL淀粉指示液,摇匀之后用碘 标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s 内不褪色为止,记录消耗的碘标准滴 定溶下计算
式中: • X ——试样中的二氧化硫总含量(以SO2 计),单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L); • V ——滴定样品所用的碘标准溶液体积,单位为毫升(mL); • V0 ——空白试验所用的碘标准溶液体积,单位为毫升(mL); • 0.032——1mL碘标准溶液[c (1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g); • c ——碘标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); • m ——试样质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。
• （4）碘标准溶液[c (1/2I2)=0.01000mol/L]:将 0.1000mol/L碘标准溶液用水稀释10倍。
三、仪器
• （1）全玻璃蒸馏器:500mL,或等效的蒸馏设备。 • （2）酸式滴定管:25mL或50mL。 • （3）剪切式粉碎机。 • （4）碘量瓶:500mL。
四 、分析步骤
二、试剂
• 1.试剂配制 • （1）盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓倾入50mL水中,边加边搅
食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定
食品中漂白剂（二氧化硫）的快速测定比色法原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
试荆3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6 g氯化高汞及‘.0g抓化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。
3.2 氨基磺酸按溶液(12 g/L),3.3 甲醛溶液(2 g/L):吸取。
.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100 mL,混匀。
3.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6·3H20)，加水溶解并稀释至100 mL,3.6 乙酸锌溶液:称取22g 乙酸锌〔Zn(C H,CO O)2 ·2H20]溶于少量水中，加人3m L冰乙酸，加水稀释至100 ml。
3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺WigH 1eN2Cl" 4H2O;p-rosanilineh ydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20 mL,置于100 mL容量瓶中，加盐酸(1+L)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400m L水中，用50m L盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g-5g 活性炭，加热煮沸2 min。
将混合物倒人大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL 乙醚一乙醇(10 a 1)的混合液中，振摇3 min-5 min,以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
食品中二氧化硫的快速测定
食品中二氧化硫的快速测定张汉鹏【摘要】食品中的二氧化硫超量时，对人体具有多种毒性作用，会对人体的支气管、脑、肝、胃骨髓细胞等器官有毒理作用。
同时，二氧化硫还能破坏酶的活力，对碳水化合物及蛋白质的代谢产生影响，从而损害胃肠道及肝、肾等器官组织。
目前，对食品中二氧化硫含量的检测时间较长，影响了食品安全监管的效率。
本文提出了一种适用于食品中二氧化硫快速测定的技术方法，具有一定的实践意义。
【期刊名称】科技创新与应用【年(卷),期】2012(000)034【总页数】1【关键词】食品；二氧化硫；快速测定二氧化硫类物质是食品工业使用最为广泛的食品添加剂之一，常被用作漂白剂、防腐剂和抗氧化剂。
在食品生产加工过程中，二氧化硫类物质包括很多种化合物，主要有二氧化硫、亚硫酸、硫磺、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫盐等，这其中二氧化硫是最重要的一种。
近年来，二氧化硫超量使用及滥用的情况越来越严重，对食品中二氧化硫的监督与管理也显得越来越有必要。
食品中二氧化硫的快速检测能够实现对市场的规范管理。
因此，找到一种快速检测食品中二氧化硫的方法，具有重要的意义。
1 二氧化硫在食品中的限量由于二氧化硫超量会对人体造成严重的健康危害，许多国家已经对食品中二氧化硫的使用量及残留量有一系列的标准要求，防止因二氧化硫超标而损害消费者的健康。
比如我国《食品添加剂使用卫生标准》中对二氧化硫类物质的适用范围和最大使用量都做出了明确的规定，其中均以二氧化硫残留量计算最大使用量，其中浓缩果蔬汁（浆）按浓缩倍数折算。
2 二氧化硫的常用测定方法食品中二氧化硫含量的检测方法很多，最常用的方法是将食品中的二氧化硫类物质转化为二氧化硫后，再通过其他检测方法进行测定。
常用的检测方法有：化学发光法、色谱法、比色法和滴定法等。
在实际的检测过程中，对于不同种类的食品具体采用不同的检测方法：比如可以用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定香菇、啤酒中的二氧化硫的含量，用化学发光法对白糖中二氧化硫含量进行检测，对蘑菇罐头浸泡液、蜜枣以及干杏、瓶装酸橙汁、白葡萄酒等样品中SO32-的含量进行检测，用电位滴定法检测食品中亚硫酸盐的含量等。
二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明方法一
方法注解二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-2022 1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
WB01 果脯中二氧化硫的快速检测操作说明概要
农产品与食品质量检测技术教学资源库
果脯中二氧化硫的快速检测操作说明
1样品前处理
将果脯剪碎，混合均匀备用。
打开电子秤，取一样品杯，称取1.0g果脯，加入49mL 蒸馏水，混匀，再加入0.5mL亚硫酸盐提取液，浸泡10min，期间振荡数次。
2检测步骤
接下来进行检测，浸泡液中取上清液2.5mL加入比色皿，再加入3滴检测液A，混匀，放入仪器内调零。
取出，加入3滴检测液B，混匀，静置5min，放入仪器进行检测。
3 结果判读
食品安全速测仪自动计算出结果，将结果打印出来，附在检测报告上。
4注意事项
反应颜色会随时间延长而变化，请在规定的时间点测定；
实验用水不得使用自来水或矿泉水；
检测结果为阳性的样品建议留样，并送相关机构进一步定量检测。
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定(精)
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 （理化部分）
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定
二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。盐酸副玫瑰苯 胺光度法、中和滴定法、蒸馏法、高效液相色谱法和极谱法 等。 一、盐酸副玫瑰苯胺光度法(国标中第一法） 1、原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深 浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定
A1 1000 X m1 (V / 100) 1000 1000
式中
说明： ① 颜色较深样品，需用活性炭脱色。 ② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定， 测定需在24小时内进行。 （四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2的丢失，20℃时，1体积水 溶解40体积SO2）。 ③ 此方法适用于含SO2 ＜ 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。 ④ 四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA代替。 闽北职业技术学院食品与生物工程系
α—羟基磺酸 闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 （理化部分）
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定
2、试剂 （1）0.1mol/L 四氯汞钠溶液 （2）0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液 （3）1.2%氨基磺酸铵溶液 （4）0.2%甲醛溶液 （5）二氧化硫标准使用液：2ug/mL （6）0.5mol/L氢氧化钠溶液 （7）0.5mol/L硫酸溶液 （8）淀粉指示液（临时现配） （9）亚铁氰化钾溶液 （10）碘溶液：c(1/2I2)=0.100mol/L （11）硫代硫酸钠标准溶液：0.1000mol/L 3、仪器： 分光光度计
闽北职业技术学院食品与生物工程系
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食品中漂白剂（二氧化硫）的快速测定
比色法
原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
试荆
3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6 g氯化高汞及‘.0g抓化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。
3.2 氨基磺酸按溶液(12 g/L),
3.3 甲醛溶液(2 g/L):吸取。
.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100 mL,混匀。
3.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6·3H20)，加水溶解并稀释至100 mL,
3.6 乙酸锌溶液:称取22g 乙酸锌〔Zn(C H,CO O)2 ·2H20]溶于少量水中，加人3m L冰乙酸，加水稀释至100 ml。
3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺WigH 1eN2Cl" 4
H2O;p-rosanilineh ydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20 mL,置于100 mL容量瓶中，加盐酸(1+L)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400m L水中，用50m L盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g-5g 活性炭，加热煮沸2 min。
将混合物倒人大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL 乙醚一乙醇(10 a 1)的混合液中，振摇3 min-5 min,以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
3.8 碘溶液[c(1/212)= 0. 100 mol/I_]e
3.9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na25z0,·5H20)=0.100 mol/L]o
3. 10 二氧化硫标准溶液:称取。
. 5 g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10 .0 m L亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250m l碘量瓶中，加100m L水，准确加人20.0 0m L碘溶液(0.1 mol/L),5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2 min后迅速以硫代硫酸钠(0. 100 mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加。
.5 m L淀粉指示液，继续滴至无色。
另取100m L 水，准确加入碘溶液20.0 mL(0.1 mol/L),5 ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。
二氧化硫标准溶液的浓度按下式进行计算。
X=(V2一V1)*C*32.03/10
X -一二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)
V1-一测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL) ;
V2一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)
C—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
32 .0 3一一每毫升硫代硫酸钠仁c(Na,S,O," 5 H,O)=1.0 00m ot/L」标准溶液相当于二氧化硫的质量，单位为毫克( mg )
3.1 1 二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2u g二氧化硫
3. 12 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.13 硫酸(1+71)
4 仪器
分光光度计。
5 分析步骤
5.1 试样处理
5.1.1 水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10. 00 g均匀试样(试样量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加人4 mL氢氧化钠溶液(20 g/L),5 min后加人4 mL硫酸(1-71)，然
后加人20 ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
5. 1.2 其他固体试样如饼干、粉丝等可称取5. 0 g-10. 0 g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移人
100 mL容量瓶中，然后加人20 mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾(3.5)及乙酸锌(3.6)溶液各2. 5 mL，最后用水稀释至100 m工刻度，过滤后备用。
5.1 .3 液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0 m L-10.0 m L试样，置于100m 工一容量瓶中，以少量水稀
释，加20 mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
5.2 测定
吸取。
. 50m L-5.0 m L上述试样处理液于25m L带塞比色管中。
另吸取。
、0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00m L二氧化硫标准使用液(相当于。
,0.4,0.8,
1.2,1.6,
2.0,
3.0,
4.0 tg二氧化硫)，分别置于25mL带塞比色管中。
于试样及标准管中各加人四氯汞钠吸收液至10m L，然后再加人1m L氨基磺酸钱溶液(12g /L),
1 mL甲醛溶液(
2 g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。
用1 cm 比色杯，以零管调节
零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
试样中二氧化硫的含量按下式进行计算。
X=0.1A/(mV)
X—试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克(9/kg);
A- 测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克(拜9);
m—试样质量，单位为克(9)
V 一一测定用样液的体积，单位为毫升(mL).
计算结果表示到三位有效数字。