RP—HPLC法同时测定脚气散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

ｍｌ 检测波长 ：１ｎ 柱温 ：５Ｃ， ｉ， ｌ ３ ０ｍ， ３ ＂ 以外标法进 行峰 面积定量 。结 果 ： 欧前胡素 与异欧前 胡素 、 阴性样品 溶 液分 离良好 ， 欧前 胡 素 线 性 范 围 ２ ． ６８～６０６ｔ， ＝１００ ； 欧 前 胡素 线 性 范 围 ２ ． ７ ．ｔ ｒ ． ０ 异 － ｇ ０ ５ ７～６２呱 ， ＝ ４． ｒ １００ ； ．００ 样品 溶液在 ２ ４小时 内稳 定 ， 平均加 样 回收率 欧前 胡素 为 ９ ．％ ， Ｓ ９Ｏ Ｒ Ｄ为 １２％ ， 欧前 胡素 为 ．６ 异 ９ ．％ 。Ｓ ８９ Ｒ Ｄ为 １７ ％。结论 ： ．２ 该方 法简便 、 快速 ， 定结果 准确 可靠 ， 测 重现性好 ， 用于脚 气散 的质量 控 可
制。
主题词
脚 气散／ 分析
欧前 胡素
异 欧前胡素
精 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 密 加 甲 醇 １ｒ ， 定 重 量 ， 置 精 ０ｎ 称 ｌ 超
脚气 散 为 《 生 部 药 品标 准 》 卫 中药 成 方制 剂 第二 册 品 种… ， 由荆芥穗 、 白芷 、 矾组 成。本 品具 有祛 风燥 湿、 枯 杀虫 止痒等功效 。用于脚癣趾 问糜烂 ， 刺痒难忍 。 自芷主要成份有欧前胡素 和异 欧前 胡素等 ； 标准 中只 原
极管 阵 列 检 测 器 （ Ａ） Ｇ ３５ ］ Ａ ｌｎ 谱 工 作 站 ｎ Ｉ）（ １１Ｄ） ， ＃ｅｔ色 （ ｅ． ０ ． ｕｒ，０８ ； ｅｌ Ｅ２Ｏ电子天平 ； Ｒ ｖＢ． ０ Ｊ ａｙ２０ ） Ｍ ｔｅ Ａ ３ ２ａ ｎ ｔｒ ４ 超声波 清洗器 （ ｏ ａ ｋ 。 ５ ２ ｗ， Ｉ Ｏ ￣） 欧前胡 素对 照品（ 批号 ：８６ Ｏ２ ６ 、 ０ ２ —２ＯＯ ）异欧前胡素 对照
品 （ 号 ：１８７ Ｏ４７ ： 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 批 １０ ２ —２ＯＯ ）均 供； 乙腈 为 色 谱 纯 ； 醇 、 醋 酸 为 分 析 纯 ； 为 纯 化 水 ； 气 甲 冰 水 脚
结果见 图 １ 由图谱 可 知 ， 。 欧前 胡素 的保 留时 间 （） １ ． ｔ为 ０９
欧前胡素对 照品约 １ｍ ， 于 １０ 量瓶 中 ， 甲醇 溶液 溶 ０ ｇ置 ０ｍｌ 加 解并稀释 至刻度 ， 匀 ， 摇 再精 密量 取 ５ ｌ置 于 ２ ｍ 量 瓶 中 ， ｍ， ０ｌ
加 甲醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为 对 照 品 溶 液 。 摇 作
２． ３ 系统 适 用性 试 验
２２２ 阴性样 品溶液 ．．
溶液 。
按 其质量标准 中处方 比例 制备 不含
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定 脚气 散 中欧 前 胡 素 的含 量 已有 报 道Ｌ ， Ｐ— ２ Ｒ Ｊ ＨＬ Ｐ Ｃ法 同时测定脚气散 中欧前 胡素和异欧前胡素 的含量未 见报道 ， 本实验操作简便 、 快速 ， 测定 结果 准确 ， 重现性好 ， 可
有鉴别而无定量 ， 能 完全 体现 质 量标 准 的可 控性。Ｒ 不 Ｐ—
声处理 （ 功率 ２０ 工作 频率 ４ ｋ ｚ６ ５Ｗ， ０ Ｈ ）０分 钟 ， 冷 ， 放 再称 定
重 量 ， 甲醇 补 足 减 失 的 重 量 ， 匀 ， ０４ ｔ 用 摇 经 ． ｔ ５ ｒ 孔 滤 膜 过 ｎ微 滤 ， 续滤液作 为供试品溶液。 取
散按标 准处 方 自制 ３批 ； 号 ：０ ９ １１２００ ０ 、０ ９ １３ 批 ２００ ０ 、０９ １ ２ ００ ０ 。 ２ 脚 气散配制用药荆芥穗 、 白芷 、 枯矾均 为市购 ， 经本所 中药室 宋 剑峰 主管 中药 师鉴 定。
２ 方 法 与 结 果 ２ １ 色谱 条 件 ．
Ａ ｉｎ １０ ｇｅｔ ２０高效液相 色谱仪 ［ 空脱 气机 （ １２ Ａ ， ｌ 真 Ｇ ３２ ） 四
元 泵 （ １ １Ａ） 自动 进 样 器 （ ３９ ） 柱 温 箱 （ １ １Ａ） 二 Ｇ ３１ ， Ｇ１２ Ａ ， Ｇ ３６ ，
取欧前胡素和异欧前胡素对照 品溶液 、 供试 品溶液 和 阴 性样 品溶液 ， 上述 色谱 条件 ， 别进 样 １ ， 录 色谱 图 ， 按 分 ０ 记
用 于该 制 剂 的 质 量 控 制 。 经 方 法 学 研 究 ， 明 本 法 可 行 。 现 证 报道如下。 １ 仪 器 与 试 药
白芷 的阴性样品 ， 上述 样品溶液的制备方法制 成 阴性 样品 照 ２２３ 对照 品溶液 ．． 精密称 取欧前 胡 素对照 品 约 １ｍ ， ０ ｓ 异
中国中医药科技 ２ １ ００年 １ 月第 ｌ 卷第 １ Ｊ ． Ｏ９ Ｖ １１ ｏ １ ７ 期 ａ ２Ｏ ｏ．７ Ｎ ． ｎ
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Ｒ Ｐ—Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 同 时 测 定 脚 气 散 中 欧 前 胡 素 和 异 欧 前 胡 素 的 含 量
余 小平
（ 江 省 衢 州 市 药品 检 验 所 ・ 州 ３４０ ） 浙 衢 ２０２
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摘
要 目的 ： 建立 Ｒ Ｐ—Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法同时测定脚 气散 中欧前 胡素和异 欧前 胡素含 量的新 方法。方 法 ： 用 采
Ａ ｉｎ Ｅ ｌｓ Ｄ ｇｅｔ ｉ ｅＸ Ｂ—Ｃ８ ｌ ｃ ｐ ｌ色谱 柱 （ ．ｎ ａ ０ｍ ，ｔａ ， 乙腈 ： ．５ｍ ｌＬ醋 酸 溶 液 为 流 动 相 ， 速 １０ ｌ ４６ｍ Ｘ ５ ｎ ａ５ｍ ） 以 ２ ００ ｏ ／ 流 ．ｍ／
分钟 ， 异欧前胡 素的保 留时间（） １ ． 分钟 ， ｔ为 ５ ８ 阴性 样品溶液 在欧前胡 素和异欧前胡素 出峰时问 区域 没有 干扰 峰出现 ， 故 对欧前胡 素和异欧前 胡素 的测定无 干扰作 用 。结果 理论 板 数 以欧前 胡素计 可达 ２００以上 。样 品 中欧前 胡 素 与 相邻 ００ 色谱 峰的分离度大于 ５０ 峰对称 因子 分别为 ０９ ．， ．６和 ０９ 。 ．５