食品中磷脂测定方法的探讨
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分 析 检 测 食品工业科技
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食品中磷脂测定方法的探讨
! 河北经贸大学生物科学与工程学院 "石家庄 !"!!#$# ! 河北省食品发酵工业监督检测站 " 石家庄 %"!!"& $ 李树立 庞津霞 鞠国泉 李会旋 刘增然
摘
要 %磷 脂 具 有 健 脑 功 效 "但 食 品 中 磷 脂 的 测 定 方 法 国 内 报 道 的较少 " 本实验采用不同的萃取剂将磷脂与无机磷化合 物分离 " 然 后 灰 化 " 在 #’%() 处 比 色 测 定 磷 含 量 " 再 换 算 为磷脂含量 " 确定最佳萃取剂为氯仿 * 甲醇 +,*$ " 并对方法 的准确度进行了验证 & 关键词 % 食品 " 磷脂 " 比色法 " 测定
业出版社 3!,,<")./+)0%" 版社 3)%%*"!*.+!*/" 版社 3!,</"#/+00" 业 3)%%*9!%:7,%+,)"
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氧化降解法
氧化剂可以迅速 将 黄 曲 霉 毒 素
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含有黄曲霉毒素的植物油可加活性白 陶 土 或 活 性 炭 等 吸 附 剂 !然 后 搅 拌!静 止 !毒 素 可 被 吸 附 而 去 毒 ! 如广 西 用 此 法 处 理 花 生 油 ! 加 入 !"#$ 的 白 陶 土 ! 可 使 花 生 油 中 黄 曲 霉 毒 素 由 原 来 的 !%%!& ’ (& 降 至 臭氧等 ! 其中以漂白粉去毒效果最强 ! 高度污染的花 生粉可用 #$ 漂白粉处理几秒钟就可以全部去毒 % 用 氧化剂处理过的粮食经火鸡喂养实验证明无毒 %
参考文献 !
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孙 淑 清 3 等 " 速 溶 奶 粉 中 表 面 磷 脂 含 量 测 定 方 法 的 探 讨 ;>2" 植物油脂检验方法磷脂测定法 @=##*/A<#" 中国乳品工业 3!,,.9):7!,+)!"
由表 ) 可知 ! 此法的计算平均准确度为 ,)"<0$ !
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醚 & 石油醚 & 三氯甲烷 & 甲醇等弱极性溶剂 $ 磷脂也属 于脂溶性物质 $ 也能溶于以上有机溶剂 % 分别采用不 同的溶剂萃取 $ 测得实验结果如表 ) %
收稿日期 ! #$$,*$’*#+ 作者简介 ! 李树立 ’$’#-. $" 女 " 副教授 " 研究方向 % 食品发酵 &
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食品工业科技 分 析 检 测
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材料与方法
材料与仪器
三氯甲烷 & 甲醇 & 乙醚 & 石油醚 均为分析纯 ’ 盐
式中!<*从标准曲线中查得的相当于磷的含量 !6’
K* 测定时所取样品溶液相当于样品重量 6 ’ #+&’)* 每毫克磷相当于大豆磷脂的毫克数 %
酸溶液
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称取分析纯钼酸铵
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结果与讨论
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萃取溶剂的选择
食品中提取游离态的脂肪通常采 用 的 溶 剂 有 乙
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使用本方法时的注意事项
滤纸对磷脂有吸收现象 ! 因此 本 法 采 用 砂 芯
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漏斗过滤 % 样品采用溶剂萃取时 ! 每萃取一次 ! 用砂 芯漏斗过滤一次 ! 第四次萃取液过滤后 ! 用溶剂将漏 斗冲洗干净 % 不要将萃取液混合后过滤 ! 否则影响萃 取效果 %
)57D; 后 于 波 长 +-$;7 处 测 定 各 标 准 溶 液 的 吸 光
值 $ 并绘制标准曲线 %
)&#&’ 样品测定
吸取样品 )E578 $ 置 于 #578 比 色
管中 $ 用水补至 578 $ 以下操作同标准曲线绘 制 % 根 据测得的光密度 B3FG $ 从标准曲线中求得相应的磷含 量 $ 并按下式计算出样品中的磷脂含量 % 磷脂含量 "76 H I6(J < L#+&’)B76 H I6G
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辐射处理法
利用黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定的性
质 ! 可用紫外光照射去毒 " 紫外光照射去毒的方法 ! 对液体食品 # 如植物油 $ 效果较好 ! 而对固体食品 # 如 花生粉 $ 效果不明显 % 但要注意照射的剂量和照射时 间 ! 以不影响食品的感官和理化性质为宜 "
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化学去毒法
碱处理法
工 方 法 !黄 曲 霉 毒 素 在 碱 性 条 件 下 !内 酯 环 破 坏 !形 成香豆素钠盐 " 由于后者溶于水 ! 故加碱后再用水洗 可将毒素去除 ! 加碱水洗可使油中黄曲霉毒素降至 标准含量以下 ! 甚至不能检出 "
参考文献 !
1!2
王晶 3 等 " 食品安全快速检测技术 4 第一 版 5162" 北 京 7 化 学 工 苏 世 彦 " 食 品 微 生 物 检 验 手 册 9 第 一 版 :;68" 北 京 7 中 国 轻 工 王 喜 萍 " 食 品 营 养 与 卫 生 学 4 第 一 版 :;68" 长 春 7 吉 林 人 民 出 周 韫 珍 " 营 养 与 食 品 卫 生 学 4 第 一 版 :;68" 北 京 7 人 民 卫 生 出 叶雪珠 3 等 " 黄曲霉毒素 =! 检测方法的分析 ;>2" 食品发酵工
业出版社 3)%%)",%+,)"
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有机溶剂萃取法
黄曲霉毒素为脂溶性毒
1)8 ;*8 ;.8 ;#8
素 ! 易溶于有机溶剂 ! 所以可用有机溶剂进行提取分 离 " 常用溶剂有 & 水合乙醇 ’ 异丙醇 ’ 丙酮 ’ 正己烷和 水的混合物进行去毒 " 提取需反复 *+# 次 ! 去毒效果 在 ,%$ 以上 ! 其中以丙酮和水 (,%-!%% $ 混合液效果最 好 ! 处理后的食品挥干溶剂后方可食用 %
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中草药去毒法
!,/0 年我国首次发现山苍子
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中的挥发油可以彻底除去食品中的黄曲霉毒素 % 主 要是挥发油中的某些成分与黄曲霉毒素发生加 成 和 缩合反应 ! 从而改变其分子结构 ! 达到去毒目的 % 实 验证明 ! 黄曲霉毒素超过国家标准 )% 倍的玉米 ’ 稻 谷 或 超 标 )#%% 倍 的 花 生 经 大 剂 量 山 苍 子 芳 香 油 处 理可一举去毒 % 此法简便易行 ! 特别适合家庭应用 ! 并对食品质量和营养成分无任何影响 % 另外 ! 甘草 ’ 葫 芦 巴 ’羽 扁 豆 ’茴 香 及 五 香 粉 ’大 蒜 也 都 有 去 除 黄 碱炼本身就是油脂精炼 的 一 种 加 曲霉毒素的作用 %
以上结果是两次实验的平均值 % 实验证明 ! 氯仿 甲醇 ?)-! 的溶液对磷脂的提取效率较高 ! 适用于各 类食品中 %
)"*")
本方法是以豆奶粉作本底测定的各项指标!
其他食品检测样品也适用 ! 例如虫草薏米糊 ! 经 实 验 ! 结果可行 %
!&!
方法的准确度实验
采用豆奶粉作为本底进行实验 ! 向豆 奶 粉 中 添
磷脂属于结合脂类 $ 多存在于含有大 豆 成 分 的 加工食品中 $ 对于其含量的测定国内尚未见有成熟 的报导 $ 植物油中磷脂含量的测定采用直接灰化钼 兰比色法或重量法 % 由于一般加工食品中成分复杂 $ 含有无机磷化合物 $ 因此 $ 以上方法不适用于加工食 品 % 笔者根据工作需要 $ 参考有关文献 $ 经实验对加 工食品中磷脂的测定方法进行了探讨 $ 取得了比较 令人满意的结果 %
#78 此 溶 液 $ 用 水 稀 释 至 5$78 $ 以 此 溶 液 作 为 试 样
溶液 %
)&#&# 标准曲线的绘制
分别吸取磷标准溶液 B 每 毫
升 相 当 于 #!6 磷 C$&$ &$&# &$&, &$&+ &$&9 &)&$78 $ 分 别 置 于 #578 比 色 管 中 $ 分 别 补 水 至 578 $ 再 加 入 #&$78 钼 酸 铵 溶 液 &$ɂ 氯 化 亚 锡 甘 油 溶 液 $ 混 匀 $ 放 置
中图分类号 ! !"#$%&’ 文献标识码 ! ( 文 章 编 号 ! )$$#*$’$+ "#$$, #$-*$)’’*$#
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实验方法
样品溶液的制备 称 取 #&$$$6 分 析 样 品 $ 置
于 5$78 比 色 管 中 $ 用 #578 三 氯 甲 烷 . 甲 醇 "#.) ( 混 合 液 提 取 四 次 $ 提 取 液 经 @) 砂 蕊 漏 斗 过 滤 $ 合 并 提 取 液 $用 蒸 发 皿 将 溶 剂 蒸 干 $并 在 电 炉 上 炭 化 $然 后 于 55$A 灰化至白灰后加入 ’78).) 盐酸溶液溶解残 渣 $ 移入 #578 容量瓶中 $ 用蒸馏水定容至刻度 $ 取
分析纯氯化 亚 锡 )";<=# * #1#3 ($ 溶 于 )$$78 甘 油 中 $ 在温水浴中溶解 $ 混匀 ’ 磷标准液 称取分析纯 磷 酸 二 氢 钾 ">1#?3,(9&-%$6 $ 溶 于 )$$$78 容 量 瓶 中 $ 并 用 水 稀 释 至 刻 度 $ 吸 取 此 液 )&$78 $ 再 定 容 至
’
结论
本方法是将样品中的磷脂通过用 有 机 溶 剂 萃 取
加大豆磷脂 ! 然后测定其磷脂含量 ! 结果如表 ) % 表) 样品号 本底值 方法的准确度实验 添加量 测定值 准确度
而与无机磷化合物分离 ! 然后将磷脂转化为无 机 磷 化合物 ! 用经典的磷钼兰比色法测定磷脂含量 ! 方法 简单 ! 快速 ! 便于操作 ! 准确度较高 ! 能满足日常检验 工作的需要 %
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食品中磷脂测定方法的探讨
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要 %磷 脂 具 有 健 脑 功 效 "但 食 品 中 磷 脂 的 测 定 方 法 国 内 报 道 的较少 " 本实验采用不同的萃取剂将磷脂与无机磷化合 物分离 " 然 后 灰 化 " 在 #’%() 处 比 色 测 定 磷 含 量 " 再 换 算 为磷脂含量 " 确定最佳萃取剂为氯仿 * 甲醇 +,*$ " 并对方法 的准确度进行了验证 & 关键词 % 食品 " 磷脂 " 比色法 " 测定
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氧化降解法
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孙 淑 清 3 等 " 速 溶 奶 粉 中 表 面 磷 脂 含 量 测 定 方 法 的 探 讨 ;>2" 植物油脂检验方法磷脂测定法 @=##*/A<#" 中国乳品工业 3!,,.9):7!,+)!"
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材料与方法
材料与仪器
三氯甲烷 & 甲醇 & 乙醚 & 石油醚 均为分析纯 ’ 盐
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萃取溶剂的选择
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化学去毒法
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工 方 法 !黄 曲 霉 毒 素 在 碱 性 条 件 下 !内 酯 环 破 坏 !形 成香豆素钠盐 " 由于后者溶于水 ! 故加碱后再用水洗 可将毒素去除 ! 加碱水洗可使油中黄曲霉毒素降至 标准含量以下 ! 甚至不能检出 "
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王晶 3 等 " 食品安全快速检测技术 4 第一 版 5162" 北 京 7 化 学 工 苏 世 彦 " 食 品 微 生 物 检 验 手 册 9 第 一 版 :;68" 北 京 7 中 国 轻 工 王 喜 萍 " 食 品 营 养 与 卫 生 学 4 第 一 版 :;68" 长 春 7 吉 林 人 民 出 周 韫 珍 " 营 养 与 食 品 卫 生 学 4 第 一 版 :;68" 北 京 7 人 民 卫 生 出 叶雪珠 3 等 " 黄曲霉毒素 =! 检测方法的分析 ;>2" 食品发酵工
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有机溶剂萃取法
黄曲霉毒素为脂溶性毒
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#78 此 溶 液 $ 用 水 稀 释 至 5$78 $ 以 此 溶 液 作 为 试 样
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实验方法
样品溶液的制备 称 取 #&$$$6 分 析 样 品 $ 置
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结论
本方法是将样品中的磷脂通过用 有 机 溶 剂 萃 取
加大豆磷脂 ! 然后测定其磷脂含量 ! 结果如表 ) % 表) 样品号 本底值 方法的准确度实验 添加量 测定值 准确度
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