藁本质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：藁本

1.2 汉语拼音：Gaoben

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：乙醚、藁本对照药材、稀盐酸、石油醚（60～90℃）、丙酮、甲醇、水、阿魏酸对照品。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、三用紫外分析仪、马弗炉、硅胶G板、

超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：取本品粉末lg，加乙醚10ml，冷浸1小时，超声处理20分钟，滤过，滤液浓縮至lml，作为供试品溶液。另取藁本对照药材lg ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录7)试验，吸取上述两种溶液各lµl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（95 ：5）为展开剂，展开，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

7.5 检查：

7.5.1 水分不得过10.0%(附录15 第四法)。

7.5.2 总灰分不得过15.0%(附录17 )。

7.5.3 酸不溶性灰分不得过10.0%(附录17 )。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。

7.7含量测定: 照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（40：60）(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含15µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备本品粗粉约0.lg，精密称定，置10ml具塞离心管中，

精密加人甲醇5ml ，称定重量，冷浸过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，吸取上清液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4) 不得少于0.050%。