水泥碱含量作业指导书

水泥碱含量检测细则

1、目得

为对水泥碱含量进行检验,特制定本标准

2、适用范围

本标准适用于测定水泥碱含量。

3、检验检测依据

《水泥化学分析方法》ＧB/T 176

４、评定标准

《通用硅酸盐水泥》ＧB/Ｔ１75—-２007

５、仪器设备

氢氟酸、硫酸(１+1）、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶（50mＬ10个、250ｍL２个）、吸量管（10mL2支）、吸移管(25mL ２支).

6、检验步骤

6、１试验前准备。

６、1、1 Ｎa2O溶液得配制

将含1００0ppm得Na2Ｏ标准溶液稀释,配制100ppm得Ｎａ2O标准溶液25０ｍl。配制Na２Ｏ得标准系列：分别取２、５、5、1０、15、2５与３５ｍL，1００ppｍ得Ｎa2O标准溶液定容于５0mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、７0与100ppm得Nａ２O标准溶液系列,待测。

取含Na未知浓度液10ｍL定容于5０mL容量瓶中。待测。

6、１、２K2O溶液得配制

待测.将含１000ppm得K2O标准溶液稀释，配制20０ppm得K2O标准溶液２５0ml。？配制K2O得标准系列:分别取2０0ppm得K2O标准溶液５、10、15、2５与35ｍL定容于5０m L容量瓶中。即配制成了2０、40、６0、1０0、1４0与20０pｐm得ＫO标准溶液系列，待测.取含K未知浓度液10mＬ定容于50mL容量瓶中，待测.

取含有K、Ｎa混合未知液10ｍL定溶于50mL容量瓶中，待测。

６、１、2仪器校准

1、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择Ｋ、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用１或2档，以浓度最大得标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“２”、“３"档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。

２、接着以空白溶液（蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零"旋钮,使表得指针指示０％刻度。然后,以最大浓度得标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表得指针指示１00％刻度，重复几次，直至基本稳定,则可开始测试工作。

３、、连续测试样品时，应在每3，5只样品间进行一次标准溶液得校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。

４、在坐标纸上作工作曲线(Y轴--指示读数值、X轴——溶液浓度(ppm),未知溶液浓度按插入法查得）。

6、２、试验

6、２、1制备水泥可溶性碱含量溶液

称取样品０、２0０0g，精确至0、00０1g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解,加入氢氟酸5mL-7ｍL，硫酸(1+1)15—20滴,放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风，直至三氧化硫白烟全部驱

尽,取下冷却至室温。加入40－50mL热水,压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴），用氨水(1+1）中与至黄色，再加入碳酸铵溶液10ｍL，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸２0－30min,用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液,并装置于100mＬ容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中与溶液至微红色,用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。

6、2、2试料层体积得测定

６、２、2、1开机检验

接通电源，打开主机开关（见图一),电源指示灯亮.Ｋ、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零与满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关，空压机启动,进样压力表指示在0、06MＰa，0、08MPa左右.

此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水得烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液.雾化器内应有水珠撞击

６、2、2、２点火

打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm,60ｍm左右),此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为４0 mm,６0mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。

6、2、2、3调节火焰形状至最佳状态

点火后，由于进样空气得补充,使燃气得到充分燃烧。此时，一边察瞧火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室得液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样)，火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形得圆环,整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。

６、2、3读取显示屏上K值与Na值。

6、2、4查表算得Ｎa2O及K2O含量。

６、3、计算

W=0、658＊w(K2O)+ｗ(Na２O)-———-—精确至0、01％ 22

w—水泥碱含量(%)；

w（Ｋ2O）-水泥中K２O得含量（%）; 2２

ｗ（Ｎａ2O）—水泥中Ｎａ2O得含量(％）２2

７、注意事项

实验室条件：温度20±2℃.相对湿度≥5０％、

8、检验检测报告格式、检测记录表

附件水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表

水泥检验检测报告第页,共页

JB0１０4０１试验室名称：报告编号：

检测：审核: 批准: 日期: 年月日(专用章）

碱含量试验检测记录表第页，共页

JJ0４13

试验室名称: 记录编号：

试验: 复核: 日期：年月日