甲醇和水的分馏

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新乡医学院化学教研室年月日

实验 甲醇和水的分馏

一、实验目的

1． 了解分馏的原理及其应用。

2． 学习实验室中常用的简单分馏操作。

二、实验原理

1、如果液体A 和液体B 可以完全互溶，但不能缔合，也不能形成共沸物，则由A 和B 组成的二元液体体系的蒸气压行为符合拉乌尔定律。拉乌尔定律的表达式为：

A

A A x p p ⨯=︒

B B B x p p ⨯=︒ 式中， A p 、B p 分别为A 、B 的蒸气分压；︒A

p 、︒B p 分别为当A 和B 独立存在时在同一温度下的蒸气压；A x 、B x 分别为A 和B 在该溶液中所占的摩尔分数。显然，A x <1，A p <︒

A p ，即在完全互溶的二元体

系中各组分的蒸气分压低于它独立存在时在同一温度下的蒸气压。同理，对于液体B 来说，也有B p =︒B

p B x <︒B p 。设该二元体系的总蒸气压为总p ，则有总p =A p +B p =︒

A p A x +︒

B p B x 。对体系加热，A p 和B p 都随

温度升高而升高，当升至总p 与外界压强相等时，液体沸腾。

2、根据道尔顿分压定律，气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为：

B A A A p p p x +=气 B

A B B p p p x +=气 由上式推知，组分B 在气相和溶液中的相对浓度为：

A B

A B B B B A B B B x p p x p p p p p x x ︒︒︒+=⨯+=1气 由于该体系中只有A ，B 两个组分，所以A x +B x =1，所以若︒︒=B A p p ，则1=B B x x 气，表明这时液相

的成分和气相的成分完全相同，这样A 和B 就不能用蒸馏（或分馏）的方法来分离。如果︒B p >︒A p 则B B x x 气>1，表明沸点较低的B 在气相中的浓度较其在液相中为大，占有较多的摩尔分数，在将此蒸气冷凝后得到的液体中，B 的组分大于其在原来的液体中的组分。如果将所得的液体再进行汽化、冷凝，B 组分的摩尔分数又会有所提高。如此反复，最终即可将两组分分开。如果用普通蒸馏的方法几乎是无法完成的，分馏就是利用分馏柱来实现这一“多次重复”的蒸馏过程。

三、实验用品

蒸馏烧瓶（100 mL），韦氏分馏柱，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，真空接液管，电热套，量筒，圆底烧瓶（50 mL）5个，甲醇，水

四、实验步骤

1、在100 mL的蒸馏烧瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水的混合物，加入几粒沸石，按图装好分馏装置。

2、用电热套慢慢加热，开始沸腾后，蒸气慢慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升，以维持分馏柱中的温度梯度和浓度梯度。当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。控制加热速度，使馏出液慢慢地均匀地以1滴/2~3 s的速度流出。

3、当柱顶温度维持在65 ℃时，大约收集10 mL馏出液（A）。随着温度上升，再分别收集65~70 ℃（B）；70~80 ℃（C）；80~90 ℃（D）；90~95 ℃（E）的馏分。瓶内所剩为残留液（F）。

4、分别量出不同馏分的体积，以馏出液体积为横坐标，各段温度的中值为纵坐标，绘制分馏曲线。

五、结论

通过本实验得出什么结论？

六、思考题

1．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

2．用分馏法提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

3．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装的效率高？

4．什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

5．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接明火加热有什么优点？

6．根据甲醇-水混合物的蒸馏曲线，哪一种方法分离混合物各组分的效率高？