28内标法测甲苯含量

组分的含量时，可以采用内标法定量。
? 甲苯试样中甲苯含量的测定实训
? 标准溶液和试样溶液的配制 ?标准溶液的配制 ?甲苯试样溶液的配制
? 相对校正因子的测定 ?仪器开机、点火、调试； ?标准溶液的分析 ?相对校正因子的计算：
? 甲苯试样中甲苯含量的测定 ?甲苯试样溶液的分析 ?甲苯试样中甲苯含量的计算：
? 提示：试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法 进行定量分析。
? 提示：若只需测定样品中的几个组分的含量时，不一定要用归一 化法进行定量分析。
? 本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法，请同学们在学习 时注意区别这两种定量方法的区别
? 内标法
? 所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量 试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪进行分析，出峰 后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按一定的计 算公式 计算组分i的含量。
? 素质目标：进一步培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学 生对所做实验结果进行自我评价及团队合作与竞争意识。
?复习
? 校正因子的测定方法 ? 归一化法定量分析的注意事项
? 课程引入 ? 若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量 分析？为什么？ ? 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此 时是否一定要用归一化法进行定量分析？为什么？
? 单元技能训练
内标法测甲苯含量
? 课程任务
? 职业关键能力：培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问 题、解决问题的能力
? 知识目标：熟练掌握相对校正因子的概念与测定方法；掌握用内标法 进行定量分析的方法与计算
? 专门技能：掌握 FID检测器的使用方法与操作注意事项； 熟练掌握电 子天平的使用方法；相对校正因子的测定；甲苯试样中甲苯含量的测 定。
（动画m4-7-1.swf、m4-7-2.swf）
f' 甲苯 ( h )
?
mi ?hs ms ?hi
w甲苯＝
hi hs
? ms m样
? f甲' 苯 (h) ? 100%
? 内标法小结
? 内标法公式 ? 内标物的选择 ? 内标法的使用条件 ? 内标法的特点
? 问题与讨论
? 对内标法而言，能否用待测组分本身的标准物来做内标物？为什么？ ? 要点：能，此即为标准加入法
? 内标法的计算公式
wi
?
ms
?
f
i
' (h
)
?hi
m试样
?
f' S(h)
?hS
? 100%
f 'i(h) , f 'S (h) 分别为组分i和内标物S的峰高校正因子
? 内标法
? 内标法的计算公式
wi
?
mi m试样
? 100% ?
m
s
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f
' S
?Ai ?AS
m试样
? 100% ?
mS m试样
? 问题：使用内标法进行定量分析时，如果测定结果不准确，你认为 原因会是什么？说出你的分析思路和解题思路。
? 答：主要原因是标样与试样称量的准确性与进样技术。 ? 答：其中一种解题思路是由计算公式反推。
? 问题：内标法对进样量有无严格要求？ 为什么？
?答：没有。由测定过程和计算公式我们可以 发现，进样量的大小不影响最终的测定结果。
? Ai AS
?
f f
' i ' S
?Leabharlann Baidu100%
f 'i f 'S 分别为组分i和内标物S的质量校正因子
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
?问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应 计算公式如何？ ?提示：此时 f 'S ＝1.0。
? 内标物的选择
? 内标物应是试样中不存在的纯物质； ? 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测
组分色谱峰靠近并与之完全分离； ? 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应； ? 内标物加入量应接近待测组分含量。
? 内标法的特点
? 进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大； ? 在样品前处理前加入内标物，再进行前处理时，可部分补偿欲测组分
在样品前处理时的损失； ? 若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物； ? 内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好； ? 选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂； ? 若试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个