对氯甲苯的制备
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对氯甲苯的制备
【步骤】
把制好的对甲苯胺重氮盐溶液，慢慢倒入冷的氯化亚铜盐溶液中，边加边振摇烧瓶，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙色复合物。加完后，在室温下放置15min到0.5h。然后用水浴慢慢加热到50—60℃【1】。，分解复合物，直至不再有氮气逸出。将产物进行水蒸气蒸馏蒸出对氯甲苯。分出油层，水层每次用10ml乙醚萃取两次，萃取液与油层合并，依次用10%氢氧化钠溶液、水，浓硫酸，水各5ml洗涤。醚层经无水氯化钙干燥后在水浴上蒸去乙醚，然后蒸馏收集158—162℃的馏分，产量约4g。
纯粹对氯甲苯的沸点为162℃，折射率n20D1.5160。
本实验需6-8h。