邻氯甲苯的制备

将产物进行水蒸气蒸馏蒸出粗邻氯甲苯。
分出油层，水层用10ml乙醚萃取2次。油层和乙醚层合并，依次
用10%氢氧化钠溶液、水、浓硫酸、水各5ml洗涤。
醚层无水氯化钙干燥。蒸馏出去乙醚。减压抽掉残留乙醚。 合并粗邻氯甲苯，减压蒸馏。邻氯甲苯沸点154-159℃。
化学教学实验中心
Chem is try !
KI-淀粉 试纸变蓝
重氮盐溶液
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（3）对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min
水浴加热到 50-60℃
水蒸汽蒸馏
邻氯甲苯 粗品
乙醚提取
10% NaOH洗
水洗
浓硫酸洗
水洗
干燥
过滤
减压 蒸馏
馏分
Cl
实 验 流 程：
（1）氯化亚铜的制备 (15g)CuSO4· 5 H 2 O水
(4.5g)NaCl
50mLH2O
溶液加热 至60-70℃
加NaHSO3 NaOH 水 棕色CuCl溶液
冷却
倾去清液 冰水洗涤固体
加入浓盐酸
（2）重氮盐溶液的制备
浓盐酸，水 邻甲苯胺 加NaNO2 的水溶液 溶解 冷却并搅拌 成பைடு நூலகம்状 控制在0-5℃
2CuSO4
+ 2NaCl
+ NaHSO3 + 2NaOH
2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O
实验过程：
1、氯化亚铜的制备 250 mL圆底烧瓶中加入15g结晶硫酸铜(CuSO4· 5H2O),4.5g NaCl 及50mL水，加热使固体溶解（60-70℃）。趁热搅拌下加入由
温度保持在5℃以下。
加完85-90%的溶液后，取一滴反应液淀粉-碘化钾试纸上检验。 若出现深蓝色，表示亚硝酸钠已经适量，不必再加。
3、邻氯甲苯的制备
制好的重氮盐溶液，搅拌下慢慢倒入冷的氯化亚铜盐酸溶液 中，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙红色复合物。 加完后，室温下搅拌15-30分钟。然后用水浴慢慢加热到5060℃，分解复合物，直至不再有氮气逸出。
Sandmeyer Reaction
实验十二 邻氯甲苯的合成
实 验 目 的：
掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作
掌握水蒸汽蒸馏、减压蒸馏的操作技术
了解多步骤连续反应操作
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实 验 原 理：
反应式：
2CuSO4 + 2NaCl + NaHSO3 + 2NaOH 2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O
3.5g亚硫酸氢钠与2.3g氢氧化钠及25ml水配成的溶液。
现象：蓝绿色变为浅绿色或无色，并析出白色粉末状固体，置 于冷水浴中冷却。 尽量倒去上层溶液，再用水洗涤2次，得到白色粉末状的氯化 亚铜。倒入50ml冷的浓盐酸，使沉淀溶解，塞进瓶塞，置冰水
浴中冷却备用。
2、重氮盐溶液的制备 烧杯中加入15ml浓盐酸、15ml水及5.4g邻甲苯胺，加热溶 解。 稍冷后，放入冰水浴中并不断搅拌使成糊状，控制在5℃以下。 搅拌下滴加3.4g亚硝酸钠和10ml水的溶液，控制滴加速度，使