硫氰酸钠操作规程

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硫氰酸钠操作规程

1原料配比：

氰化钠：2400L

硫磺：440kg操作规程：

1.1合成釜（3000L）操作

1.1.1先检查合成釜双底阀是否关闭，反应釜尾气系统是否开

启，釜内是否已经有真空。

1.1.2开启反应釜夹套冷却水循环。

1.1.3按氰化钠使用操作规程将氰化钠打入合成反应釜。

1.1.4打开人孔，投入计量好的的催化剂。

1.1.5将200kg硫磺加入反应釜，盖好人孔盖，开搅拌。由于反

应放热，釜内温度上升，注意调节真空度，避免温度升高

时真空太大造成液体暴沸冲料。釜内温度得上升程度取决

于冷却水的冷却效果，用循环水冬天大约上升至55度，

夏天大约会上升至70度。

1.1.6待温度开始下降时继续投入剩余的硫磺，注意第二次投硫

磺时要开搅拌，分批投入，每次以釜内的硫磺充分搅拌分

散，被水浸润以后再投。

1.1.7投完硫磺以后，盖好人孔盖，待温度开始下降以后即可排

夹套水，开盘管蒸汽开始升温。注意过程控制真空度，避

免暴沸。

1.1.8升温110度左右观察釜内液体表面是否有黄色硫磺漂浮，

并可以补加氰化钠，以釜内有一定泡沫时目测是否有少量

硫磺漂浮，液体整体清亮。

1.1.9降温60℃导入赶氨釜

1.2赶氨釜（3000L）操作

1.2.1导料前先检查反应釜底阀是否关闭，尾气系统是否开启，

尾气真空是否导入反应釜。

1.2.2打开夹套快开阀，保证夹套水不会憋压。

1.2.3导料结束，开盘管蒸汽升温赶氨1小时。

1.2.4赶氨结束，降温60度以下，加入活性碳，继续降温。

1.2.5待赶酸釜准备好以后，将料抽滤入赶酸釜。

1.3赶酸釜（3000L）操作

1.3.1抽滤前检查反应釜底阀是否关闭，放空阀是否关闭，真空

是否导入。

1.3.2抽滤结束，关闭真空，开放空阀，开启尾气吸收系统。

1.3.3打入上批母液。

1.3.4滴加盐酸(30%)调PH值1-2。

1.3.5调酸结束，开夹套快开阀，防止升温过程夹套水憋压。开

盘管蒸汽升温赶酸至温度达到120度。

1.3.6降温80度下加入活性碳，继续降温至60度左右保温。

1.3.7待结晶釜准备好后，将料抽滤，脱色除盐，进结晶釜。

1.3.8抽滤滤布要经常更换并洗干净备用。

1.3.9废活性碳装袋，禁止直接水洗入下水道。

1.4结晶釜操作

1.4.1抽滤前先检查釜底阀是否关闭，真空是否导入。

1.4.2抽滤结束，继续保持真空，并检查真空连接的冷凝器冷却

水是否开启，接受罐是否排尽水。

1.4.3开启夹套快开阀，避免升温过程夹套憋压。开盘管蒸汽进

行减压蒸馏。

1.4.4减压过程要根据釜内液体沸腾情况，釜上真空度及时调整

蒸汽量，保证蒸馏时最大气化量。

1.4.5蒸馏终点，真空在-0.03Mpa下液体温度控制140度，此

时釜内液体应该能见明显固体析出。破除真空，保持放空

状态，继续升温至155度左右，保证固体基本溶解，液体

澄清。

1.4.6开始降温，注意降温时调整搅拌速率，保持缓慢搅拌，冷

却水一定要开到最大。如果有盘管冷却的话，前期控制盘

管水量。控制搅拌速率和前期降温速率的目的是防止结晶

颗粒太细，不利于离心。

1.5离心操作：

1.5.1降温30度以下进行离心操作。

1.5.2离心放料时要注意控制离心机的转速。物料重而且比较好

离心，如果离心机转速太快会会导致很快被甩干，固体分

布不均匀，离心机高速时震动太大。必要时低速放料，高

速之前先用手弄均匀后再高速离心。

1.5.3装好的袋要马上扎口，否则会吸水。

1.5.4离心料取样分析室分析水分和含量。

2注意事项：

2.1氰化钠是剧毒品，一定要加强使用管理和操作防护。

2.2现场清洗溶液要备好，急救药品要备全。

2.3投硫磺时一定要注意防止液体溅出或袋子接触液体。

2.4一定要分批投入硫磺，避免反应太剧烈出现温度和产气失控，

造成系统正压，气体泄漏。

2.5反应釜禁止接触酸类物质。

2.6反应釜的清洗一定要用硫代硫酸钠溶液加热回流以后，才能再

用清水冲洗，水不得随意排放。

2.7调色时一定要保证有少量硫磺漂浮，避免调色过度造成氰化钠

残留。

2.8赶酸釜要注意蒸汽和真空的控制，避免系统正压造成气体泄

漏。

2.9赶酸要控制液体沸点达到130-130.5度，否则除盐效果不佳，

温度太高又会导致不好抽滤。抽滤温度控制80-90度，这样比

较好抽滤。放料抽滤时要注意釜内进行保温操作，避免温度下

降太大。

2.10结晶釜要注意放料阀控制，放料结束要及时关闭釜底阀并尽

量清理干净放料管内物料，避免管道结晶被堵死。

2.11母液打料泵打完母液后一定要注意用清水进行冲洗，否则会

因为母液结晶和固体沉积把泵固死。