溴酸钾法测定苯酚含量

溴酸钾法测定废水中苯酚含量

反应式中的计量关系：C6H5OH～BrO3－～5KBr～6H＋～3Br2～3I2～6S2O32-

(1)KBrO3~KBr标准溶液0.01667mol/L：取0.6959g（0.00417 mol，C KBrO＝

G KBrO3/M167.01 mol/L）置于小烧杯中，加入4gKBr（0.03361 mol），用水溶解，转移至250 ml容量瓶中，水冲洗烧杯3次，稀释至刻度。

(2)10.0 wt% KI溶液：取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中（C＝25.0/166.01=0.602mol/L）。

(3)0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液：取25 g 硫代硫酸钠（0.1 mol/L，C mol/L =G Na2S2O3/M 248.18Na2S2O3·5H2O）于小烧杯中，溶于300～500ml新煮沸冷却的蒸馏水中，倒入1L容量瓶中，加入0.1gNaCO3于容量瓶中，稀释至刻度，暗处储存于棕色瓶中，3 day以后标定。

Na2S2O3溶液标定：取25.00 mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，10mL HCl，变为浅黄色，摇动1 min，水封，暗处放置5 min 以上。加35 mL KI溶液，变为深黄色。水封避光5～8 min。然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入10 滴淀粉溶液，变为深蓝色，继续滴定至无色。

计算硫代硫酸钠浓度＝0.01667 mol/L * 25.00 ml * 6 /（V end－V begin）

如硫代硫酸钠浓度＝0.1 mol/L 则大概需要2.50 ml 硫代硫酸钠。

取20 ml 已经标定的0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL，即成为0.020 mol/L 的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。

取10 ml 已经标定的0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL，即成为0.010 mol/L 的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。

根据标定的含酚废水浓度，配置需要的硫代硫酸钠溶液浓度。

(4)1:1 (v/v%) HCL溶液:取浓盐酸稀释治体积比1：1。

(5)0.2 (wt%) 淀粉溶液：取0.5g可溶性淀粉，溶解于少量水搅匀，再加入100mL沸水，搅匀，冷藏保存，或加入HgI2或H3BO3防腐剂。

(6)取10 ml 的含酚废水于250ml 容量瓶中，加30 ml 水稀释。移取10.00mL KBrO3~KBr标准溶液，随之马上加入10 mL HCl 溶液，充分摇动1 min 以上，水封暗处保存5min。加入20 mL KI 溶液，暗处保存5min后，用硫代硫酸钠滴至浅黄。加入10 滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。

标准液的浓度、HCL和KI量根据含酚废水浓度来定，比例大概10：1，保证HCL和KI过量即可。

(7)苯酚浓度（mg/L）= [（V Blank硫代硫酸钠-V phenol硫代硫酸钠）×C硫代硫酸钠×15.68] / V Phenol废液量

如果C

苯酚浓度= 40 mg/L（0.425 mmol/L）, C硫代硫酸钠=20 mmol/L , 苯酚取10 ml 则大概消耗硫代硫酸钠体积＝1.2755 ml，C硫代硫酸钠10 mmol/L，则为2.5510 ml。