实验四、药用硼砂含量的测定

实验四、药用硼砂含量的测定

一、实验目的

1.了解基准物质碳酸钠和硼砂的分子式和化学性质

2.掌握HCl 标准溶液的配制、标定过程

3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择

4.掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理

1.硼砂的测定

Na 2B 4O 7·10H 2O （Mr381.37）是一个强碱弱酸盐，其滴定产物硼酸是一很弱的酸（K =7.3×10-10）。并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液pH 值急剧下降，形成突跃。反应式如下：

Na 2B 4O 7 + 2HCl + 5H 2O → 2NaCl + 4H 3BO 3

计量点时pH=5.1，可选用甲基红为指示剂。按下式计算硼砂的质量分数。

%1002000

)((%)27422

7

4

21010⨯⨯⨯=

⋅⋅s O

H O B Na HCl O H O B Na m M cV ω

m s 为试样质量。

2. 0.1 mol·L -1 HCl 溶液的标定

基准物质：无水Na 2CO 3或硼砂（Na 2B 4O 7.10H 2O ）

①用无水Na 2CO 3标定：2HCl ＋ Na 2CO 3 ＝ 2NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O

指示剂：甲基橙；终点：黄色→橙色 12322000-⋅⨯=

L mol V M m c HCl

CO Na CO Na HCl

②用硼砂标定：Na 2B 4O 7 + 5H 2O + 2 HCl = 4H 3BO 3 + 2 NaCl H 3BO 3 ：K a =5.8×10-10；

化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂

1HCl

HCl L mol V M 2000m c -⋅⨯=

硼砂硼砂

三、主要试剂和仪器

0.1 mol·L -1 HCI 溶液；无水Na 2CO 3基准物质，180℃干燥2~3h ，置于干燥器中备用；0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液)；0.1％甲基橙指示剂；硼砂，置于含有NaCI 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。 四、操作步骤

1. 0.1 mol·L -1 HCI 溶液的配制和标定 （1）0.1 mol·L -1 HCI 溶液的配制

配制0.1 mol·L-1 HCI溶液500mL（配制方法同实验二）

（2）0.1 mol·L-1 HCI溶液的标定（硼砂做基准物质）

用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在250ml锥形瓶内，加水50毫升，微热溶解，冷却后，加2滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。

（3）药用硼砂中硼砂含量的测定

准确称取药用硼砂0.5g（精确至小数点后4位），加50mL蒸馏水使溶解，加2滴甲基红指示剂，用0.1 mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄变为橙色，平行三次，计算药用硼砂中硼砂的含量。

五、实验数据记录表格

表1 0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定

1.用无水碳酸钠和硼砂标定盐酸标准溶液的操作方法有何不同，为什么？