第三章水分测定
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食品分析_水分活度的测定
②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后，高温干燥 水分（%）=100%-可溶性固形物
4．操作条件选择
操作条件选择主要包括：
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
（一）直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关，食品中水的存在形式： （1）自由水——这部分水保持水本身的物理特性， 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 （2）结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密，存在于细胞壁或原 生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水，例如一水合 乳糖；还有某些盐，如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的，即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N（H）SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。
第三章 食品水分的测定
求苯中饱和溶解水值： 取蒸馏水10ml代替样品 → 加苯100 ml → 振摇2分钟 → 静臵5分钟 → 同上样品测定
三、水分活度 Water Activity （一）AW定义：食品所产生的水蒸气压P对在同一 湿度下最大水蒸气压PO之比。
即 AW=P /P0=RH/100
P ——食品中水蒸气分压
P0——纯水的蒸气压
RH——平衡相对湿度 （二）意义：AW反映了食品与水的亲和能力程度， 它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和 微生物生长的可用价值。
2、溶剂萃取法
⑴ 原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯 在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化， 即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与 同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比 值即为该样品的水分活度。
⑵ 步骤
称 样 1 . 0 0 g → 于 2 50 ml 磨 口 三 角 烧 瓶 → 加 100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振摇1小时 → 静臵10分钟 →吸50ml → 于卡尔费休水分测定器中 → 加无水甲 醇70ml → 混合 → 用KF试剂滴至微红色→ 至电流指 针再不变即为终点 → 记录
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g） 一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去 结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、 果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克） 1、原理： 把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏 式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶 剂蒸汽一起蒸发，收集馏出液于接收管内， 由水分的容量而得到样品的水分含量。
变化。 2) 对于水分含量在15％以上的样品，通常采用二步干 燥法进行处理。 ② 浓稠态样品：在测定前，需加入精制海砂或无水硫 酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。
第3章 农产品水分、干物质及灰分测定
卡尔-费歇(Karl-Fischer)法测定水
反应式:
2 H 2 O + I 2 + SO 2 = 2 HI + H 2 SO 4 C 5 H 5 N • I 2 + C 5 H 5 N • SO 2 + C 5 H 5 N + H 2 O = 2C 5 H 5 N • HI + C 5 H 5 N • SO 3 C 5 H 5 N • SO 3 + CH 3OH = C 5 H 5 N ( H ) SO 4 CH 3
2 蒸馏法 特别是适用于脂肪类产品和除水分外含 有大量挥发性组分的样品。 有大量挥发性组分的样品。
上述蒸馏法和烘干法用于测定含水量较 高（65-95%）的新鲜样品效果更好。 ）的新鲜样品效果更好。
3 依赖水的化学反应的方法 （1）Karl-Fischer法，简称 法。程序 ） 法 简称KF法 十分严格， 十分严格，公认的标准法 （2）碳化钙（电石）法。 ）碳化钙（电石）
卡尔－费歇试剂．无水甲醇 主要试剂： 主要仪器：反应瓶．自动滴定瓶（滴定管容积为 ２５毫升）．电磁搅拌器（可调节搅 拌速度）．氮气瓶
卡尔·费歇尔法测水 卡尔 费歇尔法测水 原理： 氧化SO 需定量的水。 原理：I2氧化SO2需定量的水。
I2 +SO2 +2H2O
I2 + SO2 + CH3OH + Py + H2O
原理 食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸 收集馏出液于接收管内， 出，收集馏出液于接收管内，根据体积计 算含量。适用于含较多其他挥发性物质的 算含量。 食品，如油脂、香辛料等。 食品，如油脂、香辛料等。 试剂 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯， 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先 以水饱和后，分去水层，进行蒸馏， 以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集 馏出液备用。 馏出液备用。
水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。
2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。
AA，pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点：设备和操作过程比较简单。
4）缺点：所需时间较长。
5）技术要点：a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。
浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。
2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。
3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
04第3章 水分测定-2016解析
○对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、 低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 ○测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量 用
结果表示： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字； 水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。
（二） 减压干燥法 1、原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法 去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计 算出水分的含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂 肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖 等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）
第3章 水分的测定 Determination of moisture
概述 ( preface ) 水分的测定 (determination of moisture)
测定意义：重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品 保藏有重要意义
一、概 述
二、水分的存在状态 化学结合水(chemical combined water)或束缚水: 由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 物理化学结合水(physical-chemical bond water)
水分含量16%以上的样品
二步法 称总质量 → 自然风干至安全水分标准 → 15-20 h 称重 → 粉碎、过筛、混匀备用 洁净干燥的磨口瓶 → 安全水分含量样品测定
② 浓稠态样品 直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸 发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌 均匀后干燥至恒重
3_第三章_水分的分析测定 qianhe解析
铝质 直径5cm，高度至少2cm 直径加大，高度至少3cm
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
干燥设备
真空烘箱 烘箱 对流式：温差最大
普通电热烘箱
强力循环通风式：温差最小
特定温度和时间条件下，应考虑不同类型的烘箱 而引起的温差变化Fra bibliotek干燥条件
根据样品的性质以及分析目的选择干燥的 温度、压力和干燥时间。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
加海沙或其他
( m1 m2 ) m3 X 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。
方法说明和注意事项
直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可 能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物 质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、 易挥发、易分解物质的食品。
样品性质 预处理方法
固体 切细或磨碎。谷类约18目，其他食品30～40目 半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒 的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不 玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干 后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。 1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量 控制在20 ～30%； 2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
减压干燥法
原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有 不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐 头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪 氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温 易分解成分的样品在高温下分解等
第三章烟叶样品的采集制备保存及水分测定
1）取样单位的选择：随机取样法选择取样单位， 周期性系统取样法选择取样单位。
2）小样的抽取和单样的组成
❖ 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）
❖ 小样数：每个取样单位最少三个。
二 烟叶的采样方法 --卷烟的抽样方法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应 沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带 刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分 体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品 中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已 知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流 入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
❖ GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考 O8243）：
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机 抽样。
第二节 样品的制备和保存
❖ 一、烟叶样品制备和保存一般步骤：
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影 响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去 卷烟纸和滤材）。
单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项 目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表 总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品， 其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
二 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成 批原料取样的一般原则：
❖ 2、减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也 可以蒸发的原理。
2）小样的抽取和单样的组成
❖ 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）
❖ 小样数：每个取样单位最少三个。
二 烟叶的采样方法 --卷烟的抽样方法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应 沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带 刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分 体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品 中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已 知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流 入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
❖ GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考 O8243）：
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机 抽样。
第二节 样品的制备和保存
❖ 一、烟叶样品制备和保存一般步骤：
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影 响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去 卷烟纸和滤材）。
单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项 目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表 总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品， 其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
二 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成 批原料取样的一般原则：
❖ 2、减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也 可以蒸发的原理。
第三章 水分的测定
（三）减压干燥法
1. 原理
利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿 臵于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重， 干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
2. 适用范围
适用于在100℃以上加热容易分解、变质及含有不易除 去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食 品、果蔬及其制品等的水分含量测定。由于采用较低的蒸发 温度可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化，防止含 糖量高的样品在高温下脱水炭化，也可防止含高温易分解成 分的样品在高温下分解。
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水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着 食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品体系 内，水不仅以纯水状态存在，而且还常溶解一些可溶性物 质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等高分子物 质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态。 不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件 下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。 食品体系的组成离不开水，但某些食品的水分增加或 减少到一定程度时会对本身的品质产生影响。
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② 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其 表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测 定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，
以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加
入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥
至恒重。测定结果按下式：
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(m1 m2 ) m3 100 水分（%）= m1 m4
食品分析
衡水学院应用化学系
主讲教师：郭靖
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第三章 水 分 的 测 定
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第一节 第二节 第三节
概述 水分的测定 水分活度值的测定
KJ06直接干燥法.
第三章 水分的测定
直接干燥法
对于水分含量在16%以上的样品，如面包 之类的谷类食品，先将样品称出总质量后， 切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下 风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡， 然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混 匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
称量瓶恒重 2—4小时
干燥器内冷却
称取样品 105℃干燥 0.5小时后称重
冷却称重
再烘 l小时
两次差不超过2mg为恒重
水分测定结果的计算
万变不离其宗的基本原理： 适宜条件下干燥到恒重后，样品失去物质
的总质量除以样品的质量，乘以100%。
直接干燥法
二步干燥法
X＝ m1 m2 100 m1 m3
m1 m2 m2( m3 m4 )
m5——称量瓶质量，g。
加海沙或其他
X (m1 m2 ) m3 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。
方法说明和注意事项
直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可
X
m3 m5 100
m1
X——样品中的水分含量，g/100g； m1——新鲜样品总质量，g；
m1——干燥前称量瓶和样品的质量,g； m2——风干后样品的质量，g；
m2——干燥后称量瓶和样品的质量,g； m3——干燥前样品与称量瓶的质量，g；
m3——恒重称量瓶的质量，g。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物
直接干燥法
对于水分含量在16%以上的样品，如面包 之类的谷类食品，先将样品称出总质量后， 切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下 风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡， 然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混 匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
称量瓶恒重 2—4小时
干燥器内冷却
称取样品 105℃干燥 0.5小时后称重
冷却称重
再烘 l小时
两次差不超过2mg为恒重
水分测定结果的计算
万变不离其宗的基本原理： 适宜条件下干燥到恒重后，样品失去物质
的总质量除以样品的质量，乘以100%。
直接干燥法
二步干燥法
X＝ m1 m2 100 m1 m3
m1 m2 m2( m3 m4 )
m5——称量瓶质量，g。
加海沙或其他
X (m1 m2 ) m3 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。
方法说明和注意事项
直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可
X
m3 m5 100
m1
X——样品中的水分含量，g/100g； m1——新鲜样品总质量，g；
m1——干燥前称量瓶和样品的质量,g； m2——风干后样品的质量，g；
m2——干燥后称量瓶和样品的质量,g； m3——干燥前样品与称量瓶的质量，g；
m3——恒重称量瓶的质量，g。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物
水分的测定
水 分 测 定 方 法
第三节 水分测定方法
一、常压干燥法 1、特点与原理 特点：此法应用最广泛， ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设 备都简单，而且有相当高的精确度。 备都简单，而且有相当高的精确度。 原理：食品中水分一般指在大气压下， ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下， 100℃左右加热所失去的物质。 100℃左右加热所失去的物质。
第一节 测定水分的意义
一、是重要的质量指标之一
第一节 测定水分的意义
二、是一项重要的经济指标 食品工厂可按原料中的水分含量进行物 料衡算。这也可对生产进行指导管理。 料衡算。这也可对生产进行指导管理。 三、水分的含量高低，对微生物的生长及 水分的含量高低， 生化反应都有密切的关系 在一般情况下要控制水分低一点， 在一般情况下要控制水分低一点，防 止微生物生长，但是并非水分越低越好。 止微生物生长，但是并非水分越低越好。
三、蒸馏法测定水分 2、测定步骤 准确称2.00～5.00g样品→于 2 5 0 ml 水 分 测 定 蒸 馏 瓶 中 → 加 入 约 50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→ ml有机溶剂 50 ～75 ml 有机溶剂 →接蒸馏装置 →徐 徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→ 徐加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后 → 在加快蒸馏速度→ 在加快蒸馏速度 → 至刻度管水量不在 增加→ 增加→读数 计算： 水分= 计算： 水分=V/W V —— 刻度管中水层的容量 ml W —— 样品的重量（g） 样品的重量（
第三章 水分的测定 第二节 水分在食品中存在的形式
食品中的水分总是以两种状态存在的： 食品中的水分总是以两种状态存在的： 自由水和结合水 游离水） 一、自由水 （游离水） 特点：游离水主要存在植物细胞间隙， 特点：游离水主要存在植物细胞间隙， 具有水的一切特性，也就是说100℃ 具有水的一切特性，也就是说100℃时 水要沸腾， 以下要结冰，并且易汽化。 水要沸腾，0℃以下要结冰，并且易汽化。 游离水是食品的主要分散剂， 游离水是食品的主要分散剂，可以溶解 无机盐等， 糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方 法除掉。 法除掉。
第3章 水分和水分活度测定
第3章 水分和水分活度测定
2016-12-13
主要内容
–概述
•水分的存在状态 •水分活度 •水分测定的意义 •水分活度测定的意义
–水分的测定
•直接干燥法 •减压干燥法 •蒸馏法 •卡尔·费休法
–水分活度
•水分活度测定仪法 •康威微量扩散法 •溶剂萃取法
3.1 概述
水分子的结构
结构特征：
3
2016-12-13
称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在 移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称 量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100℃烘 箱进行重复干燥，以使其达到恒重。预处理后的 称量瓶需要存放在干燥器中。
恒重：两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质 量，一般不超过2mg。
7
⑷结果计算
X=T×V/10×m 式中：X—样品中的水分含量，mg/100mg；
T—卡尔–费休试剂的水含量mg/mL； V —滴定所消耗卡尔–费休试剂体积mL; m —样品的质量，g。
⑸说明及注意事项 样品颗粒的大小 其它组分的干扰 试剂的保存
2016-12-13
四、其他方法
（一）介电容量法 （二）电导率法 （三）红外吸收光谱法 （四）折光法 （五）其他干燥法
⑵ 称样量
样品的称取量一般控制在干燥后的残留物为水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式，对流型、强力通
风型、真空烘箱。 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 一般是 101～105 ℃；
1.对热稳定的样品如谷类，可提高到120～ 130 ℃干燥。
水分的含量和分部很大程度上影响食品的结构、外观、 质量、滋味和微生物敏感性。
2016-12-13
主要内容
–概述
•水分的存在状态 •水分活度 •水分测定的意义 •水分活度测定的意义
–水分的测定
•直接干燥法 •减压干燥法 •蒸馏法 •卡尔·费休法
–水分活度
•水分活度测定仪法 •康威微量扩散法 •溶剂萃取法
3.1 概述
水分子的结构
结构特征：
3
2016-12-13
称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在 移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称 量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100℃烘 箱进行重复干燥，以使其达到恒重。预处理后的 称量瓶需要存放在干燥器中。
恒重：两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质 量，一般不超过2mg。
7
⑷结果计算
X=T×V/10×m 式中：X—样品中的水分含量，mg/100mg；
T—卡尔–费休试剂的水含量mg/mL； V —滴定所消耗卡尔–费休试剂体积mL; m —样品的质量，g。
⑸说明及注意事项 样品颗粒的大小 其它组分的干扰 试剂的保存
2016-12-13
四、其他方法
（一）介电容量法 （二）电导率法 （三）红外吸收光谱法 （四）折光法 （五）其他干燥法
⑵ 称样量
样品的称取量一般控制在干燥后的残留物为水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式，对流型、强力通
风型、真空烘箱。 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 一般是 101～105 ℃；
1.对热稳定的样品如谷类，可提高到120～ 130 ℃干燥。
水分的含量和分部很大程度上影响食品的结构、外观、 质量、滋味和微生物敏感性。
食品水分测定
食品营养素检验的内容十分丰富，涉及多种学科。 本章主要介绍蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、 无机盐、水分等营养成分的测定。在营养素分析中，
主要采用化学分析方法、仪器分析法、酶分析法和 免疫学方法等。例如，食品中的水分、脂肪、膳食 纤维等的测定通常是采用化学分析方法；微量元素 和有机成分的测定常常采用仪器分析方法，如原子 吸收分光光度法测定矿物质、荧光分析法测定维生 素B2、高效液相色谱法测定氨基酸和维生素等。
3、 写出测定大豆中水分的操作步骤
请写出面包水分的测定的步骤
①
样品总量→ 在自然条件下风干15-20小 时，与大气温度大致平衡→准确衡量m2 ② 将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于 磨口瓶中备用。称取适量样品于称量瓶中m3. ③按面粉的操作步骤，干燥称量。
2、浓稠态样品
浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳焦化， 使内部水分蒸发受阻，加入精制海砂或无水 NaSO4 ，搅拌均匀，以增大蒸发面积。
每种合格食品，在它营养成分表中水分含量
都规定了一定的范围，如饼干2.5%－4.5% 蛋类73－75%，乳类87－89%，面粉12－ 14%等。 原料中水分的含量的高低，对原料的品质和 保存是密切相关的。
3、 水分含量是一项重要的经济指标
成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料
蒸 煮 后， 水 分应控制在多少为 最 佳； 制 曲 （大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保 存。 这些都涉及耗能问题。
所以在样品的采集、处理和保存过程中，要 防止组分发生变化。
1、固态食品
如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 样品制备：磨碎→过筛（20~40目筛） →混匀 （1）一般水分含量在14%（安全水分）以下， 在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含 量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好
主要采用化学分析方法、仪器分析法、酶分析法和 免疫学方法等。例如，食品中的水分、脂肪、膳食 纤维等的测定通常是采用化学分析方法；微量元素 和有机成分的测定常常采用仪器分析方法，如原子 吸收分光光度法测定矿物质、荧光分析法测定维生 素B2、高效液相色谱法测定氨基酸和维生素等。
3、 写出测定大豆中水分的操作步骤
请写出面包水分的测定的步骤
①
样品总量→ 在自然条件下风干15-20小 时，与大气温度大致平衡→准确衡量m2 ② 将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于 磨口瓶中备用。称取适量样品于称量瓶中m3. ③按面粉的操作步骤，干燥称量。
2、浓稠态样品
浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳焦化， 使内部水分蒸发受阻，加入精制海砂或无水 NaSO4 ，搅拌均匀，以增大蒸发面积。
每种合格食品，在它营养成分表中水分含量
都规定了一定的范围，如饼干2.5%－4.5% 蛋类73－75%，乳类87－89%，面粉12－ 14%等。 原料中水分的含量的高低，对原料的品质和 保存是密切相关的。
3、 水分含量是一项重要的经济指标
成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料
蒸 煮 后， 水 分应控制在多少为 最 佳； 制 曲 （大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保 存。 这些都涉及耗能问题。
所以在样品的采集、处理和保存过程中，要 防止组分发生变化。
1、固态食品
如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 样品制备：磨碎→过筛（20~40目筛） →混匀 （1）一般水分含量在14%（安全水分）以下， 在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含 量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好
水分测定
（2）设备简单经济，管理方便，准确度能满足常规分析的要求，能够快速测定水分。（3）适于含有较多挥发性成分的样品的水分测定。分析结果准确。例如，测香料水分，蒸馏法是唯一的，公认的水分测定法。谷类、干果、油类都可用此法。3、共沸蒸馏法：
（应用最广的蒸馏法）加入与水互不溶解的有机溶剂（有的与水形成共沸混合物）进行蒸馏出的蒸汽被冷凝，收集于标有刻度的承接管中冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分分离。
干物质（%）=W3-W1/W2-W1*100水分（%）=1-干物质（%）W1——称量瓶重（g）
W2——称量瓶+样品重（g）
W3——烘干后称重瓶+样品重（g）
真空干燥法条件（温度50-60℃，真空度为40-53.3kpa300-400mmHg)(3)样品重量和称量皿规格：
样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克，有的国家，对于番茄制品等蔬菜制品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9-12毫克。
3、水分多会引起食品的腐败变质。
对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物的含量。
二、固形物：
是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也一样。即固形物（%）=100—水分（%）
干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分不能扩散，水分减少。
b.有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会使水分无形损失。例如：
淀粉的糊精化，水解作用等。
c.对热不稳定的样品，温度高于70℃会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。
第三章水分的测定
一、水分测定意义：
（应用最广的蒸馏法）加入与水互不溶解的有机溶剂（有的与水形成共沸混合物）进行蒸馏出的蒸汽被冷凝，收集于标有刻度的承接管中冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分分离。
干物质（%）=W3-W1/W2-W1*100水分（%）=1-干物质（%）W1——称量瓶重（g）
W2——称量瓶+样品重（g）
W3——烘干后称重瓶+样品重（g）
真空干燥法条件（温度50-60℃，真空度为40-53.3kpa300-400mmHg)(3)样品重量和称量皿规格：
样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克，有的国家，对于番茄制品等蔬菜制品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9-12毫克。
3、水分多会引起食品的腐败变质。
对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物的含量。
二、固形物：
是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也一样。即固形物（%）=100—水分（%）
干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分不能扩散，水分减少。
b.有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会使水分无形损失。例如：
淀粉的糊精化，水解作用等。
c.对热不稳定的样品，温度高于70℃会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。
第三章水分的测定
一、水分测定意义：
食品分析水分的测定
1.常压干燥法
▪ ③操作方法
▪
半固体或液体样品：蒸发皿内先加约10g
海砂及小玻棒一根，干燥至恒重。精确称取5
－10g样品，置于蒸发皿中在沸水浴上蒸干，
置101－105℃干燥箱中干燥冷却称重。重复此
操作至到恒重。Biblioteka ▪为什么要加入海砂?
1.常压干燥法
▪ ④计算 ▪ m0 称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）的质量 ▪ m1称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）和样品的质量 ▪ m2 干燥后的质量
与甲苯或二甲苯共沸蒸出，由于密度
不同，馏出液在接收管中分层，根据
馏出液中水的体积，计算水分含量。
3.蒸 馏 法
▪ ②仪器 ▪ 水份测定蒸馏器
冷凝管
接收瓶（刻度） 蒸馏瓶
3.蒸 馏 法
▪ ③操作方法
▪
称样放入蒸馏瓶，加入甲苯(或二
甲苯)浸没样品。连接装置进行蒸馏，
先慢后快。当水分全部蒸出后，读取
接收管水层的容积。
2.减压干燥法
▪ ①原理:
▪ 利用低压（40-53kPa）, 水的沸点降 低的原理，使食品中的水分在较低温度 （60℃ ± 5℃ ）下蒸发，根据样品干燥 后所失去的质量，计算水分含量。
2.减压干燥法
②仪器：真空干燥箱
真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 为什么不将干燥箱直接与真空泵相连？
2.减压干燥法
思考题
▪ 1 测定水分有何意义 ▪ 2 说明常压干燥法和减压干燥法测定水份的
原理、方法和适用范围。 ▪ 3 说明蒸馏法测定水分的原理和适用范围。 ▪ 4 试指出谷物、肉类、香料、果酱、淀粉、
糖果等试样水分测定各用什么方法。
ERH 是平衡相对湿度
表示食品中水分存在状态,反应水 分与食品的结合程度。
食品理化检验技术第三章水分、灰分
分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
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不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水 （Bound water），如在食品中与蛋白质活性基（－ OH，=NH，－NH2，－COOH，－CONH2）和碳水 化合物的活性基（－OH）以氢键相结合而不能自由运 动的水即属此类。 束缚水有两个特点：①不易结冰（冰点400C）；
第三章 水分的测定
一、概述
（一）水的作用 （二）水分的存在状态 （三）水分测定的意义
二、水分的测定
（一）干燥法 （二）蒸馏法 （三）卡尔•费休法
第三章水分测定
（一）水的作用
①水是维持动、植物和人类生存必不可少的物 质之一。
除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分 在12－16%）以外，作为食品的许多动植物一 般含有60－90%水分，有的甚至更高，水是许 多食品组成成分中数量最多的组分。如蔬菜含 水分85－97%、水果80－90%、鱼类67－81%、 蛋类73－75%、乳类87－89%、猪肉43－59%， 即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉12 －14%、饼干2.5－4.5%。
果按下式计算：
水分（%）=
m1
m2
m2(mm33
m4 m5
) 100
m1
式中 m1 -------新鲜样品总质量 g ; m3 ------干燥前适量样品于称量瓶质量 g m 5 ------称量瓶质量g.
m2------风干后样品总质量 g ; m4 ------干燥后适量样品与称量瓶质量 g；
第三章水分测定
3、水分多会引起食品的腐败变质。
第三章水分测定
干燥法
直接干燥法 减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第三章水分测定
（一）干燥法
1 直接干燥法 (1)原理 基于食品中的水分受热以后产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中 的水分蒸发出来，同时由于不断的加热和排走 水蒸汽而达到完全干燥的目的，食品干燥的速 度取决于这个压差的大小。
①固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20 －40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品 水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安 全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处 理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作 迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中 备用。
第三章水分测定
测定时，精确称取上述样品2~10 g（视样品性质和水分含 量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中， 移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干 燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后 称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒 重。测定结果按下式计算：
③ 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦 化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或 无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先 准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀 后干燥至恒重。测定结果按下式
水分（%）= (m1m2)m3 100 m1 m4
②不能作为溶质的溶媒。
第三章水分测定
自由水或游离水（Free water），指组织、细胞中容易 结冰、并能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类： ①不可移动水或滞化水（Immobilized water）；②毛细 管水（Capillary water）；③自由流动水（Fluidal water）
滞化水是指被组织中的显微和亚显微结构与膜 所阻留住的水是动、植物体内良好的溶剂 在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存 在，而且常常是溶解可溶性物质（如糖类 和许多盐类）而构成溶液以及把淀粉、蛋 白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶 来保持一定形态的膨胀体的溶剂。另外， 即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质， 也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊 液或胶体溶液。
m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g ; m2 -------海砂（或无水硫酸钠）质量g； m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量g； m 4-------称量瓶质量g；
第三章水分测定
④液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因 沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再 进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至 恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干， 再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同 上述一步干燥法。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组 成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品 中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
水分（%）= m1 m2 100 m1 m3
式中m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量，g
m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g
m 3 --------- 称量瓶质量 ， g
第三章水分测定
②对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测 定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20h， 使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重， 然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重 备用。测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结
毛细管水是指在生物组织的细胞间隙和制成食 品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；
自由流动水主要指动物的血浆、淋巴和尿液以 及植物导管和细胞内液泡等内部的水。
第三章水分测定
（三）水分测定意义
1、食品中水分含量多少，关系到食品 品质的保持和食品稳定性的提高。
2、水分减少（某些食品的水分减少到 一定程度时）将引起水分和食品中其 他组分的平衡关系的破坏。
第三章水分测定
（一）水的作用
③水是体内生物化学反应的反应物 水的介电常数很大，能促进电解质的电离。 水不但是生物体内化学反应的介质，本身 也是生物化学反应的反应物。水还是动物 体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体 内物质运输的载体，没有水就没有生命。
第三章水分测定
（二）水分的存在状态
结合水或束缚水
(2)适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含
量,故适用于在95－105℃范围不含其他挥发成 分极微且对热不稳定第的三章水各分测种定 食品。
(3)样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同 而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉 等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、 果酱等）存在。现将样品制备与测定方法等分述如下：
自由流动水
由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水 （Bound water），如在食品中与蛋白质活性基（－ OH，=NH，－NH2，－COOH，－CONH2）和碳水 化合物的活性基（－OH）以氢键相结合而不能自由运 动的水即属此类。 束缚水有两个特点：①不易结冰（冰点400C）；
第三章 水分的测定
一、概述
（一）水的作用 （二）水分的存在状态 （三）水分测定的意义
二、水分的测定
（一）干燥法 （二）蒸馏法 （三）卡尔•费休法
第三章水分测定
（一）水的作用
①水是维持动、植物和人类生存必不可少的物 质之一。
除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分 在12－16%）以外，作为食品的许多动植物一 般含有60－90%水分，有的甚至更高，水是许 多食品组成成分中数量最多的组分。如蔬菜含 水分85－97%、水果80－90%、鱼类67－81%、 蛋类73－75%、乳类87－89%、猪肉43－59%， 即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉12 －14%、饼干2.5－4.5%。
果按下式计算：
水分（%）=
m1
m2
m2(mm33
m4 m5
) 100
m1
式中 m1 -------新鲜样品总质量 g ; m3 ------干燥前适量样品于称量瓶质量 g m 5 ------称量瓶质量g.
m2------风干后样品总质量 g ; m4 ------干燥后适量样品与称量瓶质量 g；
第三章水分测定
3、水分多会引起食品的腐败变质。
第三章水分测定
干燥法
直接干燥法 减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第三章水分测定
（一）干燥法
1 直接干燥法 (1)原理 基于食品中的水分受热以后产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中 的水分蒸发出来，同时由于不断的加热和排走 水蒸汽而达到完全干燥的目的，食品干燥的速 度取决于这个压差的大小。
①固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20 －40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品 水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安 全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处 理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作 迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中 备用。
第三章水分测定
测定时，精确称取上述样品2~10 g（视样品性质和水分含 量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中， 移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干 燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后 称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒 重。测定结果按下式计算：
③ 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦 化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或 无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先 准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀 后干燥至恒重。测定结果按下式
水分（%）= (m1m2)m3 100 m1 m4
②不能作为溶质的溶媒。
第三章水分测定
自由水或游离水（Free water），指组织、细胞中容易 结冰、并能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类： ①不可移动水或滞化水（Immobilized water）；②毛细 管水（Capillary water）；③自由流动水（Fluidal water）
滞化水是指被组织中的显微和亚显微结构与膜 所阻留住的水是动、植物体内良好的溶剂 在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存 在，而且常常是溶解可溶性物质（如糖类 和许多盐类）而构成溶液以及把淀粉、蛋 白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶 来保持一定形态的膨胀体的溶剂。另外， 即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质， 也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊 液或胶体溶液。
m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g ; m2 -------海砂（或无水硫酸钠）质量g； m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量g； m 4-------称量瓶质量g；
第三章水分测定
④液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因 沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再 进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至 恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干， 再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同 上述一步干燥法。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组 成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品 中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
水分（%）= m1 m2 100 m1 m3
式中m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量，g
m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g
m 3 --------- 称量瓶质量 ， g
第三章水分测定
②对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测 定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20h， 使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重， 然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重 备用。测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结
毛细管水是指在生物组织的细胞间隙和制成食 品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；
自由流动水主要指动物的血浆、淋巴和尿液以 及植物导管和细胞内液泡等内部的水。
第三章水分测定
（三）水分测定意义
1、食品中水分含量多少，关系到食品 品质的保持和食品稳定性的提高。
2、水分减少（某些食品的水分减少到 一定程度时）将引起水分和食品中其 他组分的平衡关系的破坏。
第三章水分测定
（一）水的作用
③水是体内生物化学反应的反应物 水的介电常数很大，能促进电解质的电离。 水不但是生物体内化学反应的介质，本身 也是生物化学反应的反应物。水还是动物 体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体 内物质运输的载体，没有水就没有生命。
第三章水分测定
（二）水分的存在状态
结合水或束缚水
(2)适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含
量,故适用于在95－105℃范围不含其他挥发成 分极微且对热不稳定第的三章水各分测种定 食品。
(3)样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同 而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉 等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、 果酱等）存在。现将样品制备与测定方法等分述如下：