对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析-23页文档资料

重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
•对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-
105.0%
➢性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。
程，了解使用注意事项。 ➢掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
•对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
C8H9NO2 151.16
➢类别：解热镇痛药
即得。 ⑤ 氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 ⑥ 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和
水5ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。 ⑦ 醋酸缓冲溶液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加
7mol/L的HCl溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节 ph值至3.5，用水稀释至100ml，即得。
• 附：含量测定
所用试剂：
① 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 ② 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 ③ 标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,置1000ml容量瓶中，加水适量
使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 ④ 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，
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CONTENTS
目
录
酸度
• 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定， pH值应为5.5～6.5。
乙醇溶液的澄清度与颜色
• 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应 澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比 较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙 红色2号标准比色液比较，不得更深。
注：对乙酰氨基酚易溶于乙醇，而其生产工艺中使用的还原剂铁粉，可能会带 入成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇 中显橙红色或棕色。
氧化物
• 取本品2.0g,加水100ml，加热溶解后，冷却， 滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml；溶 液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管 中，加水使成约40ml，摇匀即得供试溶液； 取标准氯化钠5ml溶液，置50ml纳氏比色管 中，加稀硝酸10ml,加水使成约40ml，即得 对照溶液。于供试溶液和对照试验中，分 别加入硝酸银1.0ml，用水稀释使成50ml， 摇匀，在暗处放置5min，同直黑色背景下， 从比色管上方向下观察，比较，即得。
• 鉴别
a)本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
b)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热 40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液 2ml，振摇，即显红色。
c)本品的红外光吸收图谱应与对ห้องสมุดไป่ตู้图谱一致。
检查
1 酸度 2 乙醇溶液的澄清度与颜色 3 氯化物 4 硫酸盐 5 对乙酰氨基酚及有关物质 6 干燥失重 7 炽灼残渣 8 重金属
➢类别：同对乙酰氨基酚 ➢规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g ➢贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
含量测定
• 取本品20片，精密称定，研细，精密称取 细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg） ，置250ml锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml, 水50ml，振摇15min,加水至刻度，摇匀， 过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶 中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇 匀，照紫外-可见分光光度法在257nm波长 处测定A值，按C8H9NO2的吸收系数为715 进行结果计算（《中国药典》（2019年版 ）规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的 95%-105%）。
硫酸盐
对乙酰氨基酚及有关物质
干燥失重
炽灼残渣
• 照炽灼残渣检查法，取本品1.0-2.0g，置已 炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽 灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1ml使湿 润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器中，放 冷，精密称定，再在500-600℃炽灼至恒重， 精密称定，遗留残渣不得超过0.1%。
➢贮藏：密封保存
➢制剂： ① 对乙酰氨基酚片
② 对乙酰氨基酚咀嚼片 ③ 对乙酰氨基酚泡腾片 ④ 对乙酰氨基酚注射液 ⑤ 对乙酰氨基酚栓 ⑥ 对乙酰氨基酚胶囊 ⑦ 对乙酰氨基酚颗粒 ⑧ 对乙酰氨基酚滴剂 ⑨ 对乙酰氨基酚凝胶
➢适应症状：解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神
经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等
对乙酰氨基酚原料药质量分析
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。
③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。
④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
➢熟悉标准液的配制方法，比色方法等。 ➢熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方
法，要求操作准确。 ➢掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过