对乙酰氨基酚及其质量分析
复方对乙酰氨基片剂质量分析
复方对乙酰氨基片剂质量分析一、实验目的1.掌握复方对乙酰氨基片剂的鉴别方法。
2.掌握复方对乙酰氨基片剂的含量测定方法。
3.掌握复方对乙酰氨基片剂的杂质检查方法。
二、实验原理【复方对乙酰氨基酚的处方】对乙酰氨基酚126g阿司匹林230g咖啡因30g制成1000片阿司匹林为含有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
咖啡因具有黄嘌呤结构，有紫脲酸铵鉴别试验。
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
三、仪器与试剂（1）仪器：50ml量瓶，10ml量瓶，5ml移液管，烧杯，微量进样器，高效液相色谱仪，研钵，电子天平（2）试剂：乙醚、三氯化铁试液、氯仿、盐酸、氯酸钾、氨气、氢氧化钠试液、无水氯仿、亚硝酸钠试液、稀盐酸、5%的乙醇、冰醋酸、无水乙醇、硫酸铁铵指示液四、实验流程鉴别试验→游离水杨酸的检查→崩解时限检查→含量测定→统计计算五、实验步骤1.鉴别试验取本品3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚，残渣照下述方法实验：（1）取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿，将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml，振摇，即显红色。
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
和要求
掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原 理、操作及计算方法
对乙酰氨基酚片的质量分析
2
药物制剂分析的特点
复杂性--方法比原料药复杂 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响 有机溶剂提取 思路
加掩蔽剂
制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 注射剂 (抗氧剂)
UV法 254nm 非水 滴定法
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
吸收光谱特性
苯环共轭系统
鉴别和含测均基于上述理化性质
三、仪器与试药
仪器 紫外分光光度计 试药 稀盐酸 氢氧化钠 对乙酰氨基酚片 亚硝酸钠溶液 碱性β-奈酚试液
小烧杯
量筒
容量瓶
研钵
四、实验步骤
药物鉴别项目
性状鉴别 一般鉴别 化学反应组合鉴别
★
专属性鉴别
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片鉴别
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ） 乙醇 20 ml分 3 次研铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量研究
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量研究对乙酰氨基酚是一种非处方药，常见于家庭药箱中。
对乙酰氨基酚注射剂是一种用于治疗疼痛和发热的处方药物。
本文将从工艺和质量两个方面对对乙酰氨基酚注射剂进行研究。
一、工艺研究1.原料准备对乙酰氨基酚注射剂的主要原料为对乙酰氨基酚和辅料。
对乙酰氨基酚是一种白色结晶性粉末，需要在无菌条件下保存。
辅料包括注射用水、乙醇、羟丙基淀粉、聚山梨酯等，需要按照一定比例进行配比。
2.生产工艺对乙酰氨基酚注射剂的生产工艺主要包括原料准备、混合、灭菌、填充、封口、包装等环节。
其中，混合环节是最为关键的一步，需要精确控制辅料的配比和混合时间；灭菌环节要求对乙酰氨基酚注射剂在防止细菌污染的同时，尽可能减少药物的热力损失。
3.质量评估对乙酰氨基酚注射剂的质量评估主要包括外观、含量、pH值、细菌限度、pyrogen等指标。
其中，含量的检测是最为重要的一项，需要使用特殊的仪器进行检测。
二、质量研究1.含量测定含量测定是评估对乙酰氨基酚注射剂质量的重要指标。
目前常用的含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等。
本实验采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱，以甲醇-水（75：25）为流动相，在波长为254nm处检测峰面积，计算样品中的对乙酰氨基酚含量。
2.pH值测定pH值是衡量对乙酰氨基酚注射剂酸碱性的重要指标。
通常使用数字式pH计在标准条件下进行测定。
对乙酰氨基酚注射剂的pH值通常在4.0-5.5之间。
3.细菌限度测定细菌限度是衡量对乙酰氨基酚注射剂安全性的重要指标。
国家药典规定了不同细菌限度的标准，普通细菌限度不得超过10^2 CFU/mL。
常用的细菌限度检测方法包括真菌细菌总数检测法、限甲氧苄啶嗪菌落计数法等。
4.pyrogen测定pyrogen是一种热性产物，能引起人体炎症反应。
对乙酰氨基酚注射剂中的pyrogen会影响药物的安全性和疗效。
国家药典规定了pyrogen的限度，通常采用大鼠体内试验法或大鼠体外法进行检测。
对乙酰氨基酚及其质量分析
8
计算药品中对乙酰胺酚的含量 公式如下：
A 250 1 100 0 0 715 5 m
试剂配制
1. 三氯化铁试液 ：取三氯化铁9g，加水使溶解成 100ml，即得。 2. 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即 得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 3. 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100ml，即得。 4. 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠 溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用 新制。
内容大纲
1. 对乙酰氨基酚简介 2. 对乙酰氨基酚片的质量分析 3. 鉴别
பைடு நூலகம்4. 检查
5. 含量测定 6. 试剂配制
对乙酰氨基酚简介
性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味
微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、 神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在 热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在 水中略溶。本品的熔点为１６８～１７２℃。
平均片重或标示片重
重量差异限度
0.30g以下
7.5%
5%
0.30g或0.30g以上
含量测定
• 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于对乙酰胺酚40mg），置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15min， 加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml,置 100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 至刻度摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 1 的波长处测定吸光度（ E 1cm ），按C8H9NO2的 吸收系数为715 C 计算，即得。本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%-105.0%。
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验教学总结
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验教学总结实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚的制备及质量检查
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。
一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。
国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。
对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。
一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。
6.2.22.2对乙酰氨基酚及其片剂的质量检验
HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO HO
NH2 HCl + HNO2
HO
N N Cl +
OH + NaOH
N N Cl + 2H2O
NN
OH
OH + NaCl + H2O
红外吸收光谱法 特征官能团（苯环、羰基、氨基）红外吸收。 方法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
三氯化铁反应和重氮化-偶合反应鉴别
对氨基酚的检查
色谱条件与系统适用性试验与原料药中对氨基酚及有关物质检查项目内容一致。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中， 加溶剂 [甲醇-水（4:6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂 [甲醇-水 （4:6）]制成每1ml中各约含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g
加乙醇10ml溶解后
1号 2号 3号
NH2
如显浑浊，与1号浊度标准溶液比较，不得更浓；
如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
OH
对氨基酚及有关物质的检查
色谱条件为：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇 （90:10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃。
红外吸收光谱法鉴别 丙酮溶解分离原料药
辅料
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），用丙酮10ml，研磨溶 解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外吸收 谱图应与对照的图谱一致。
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量
因此，研究对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量对于提高药品质量和患者安全具有重要意义。
对乙酰氨基酚是一种广泛使用的解热镇痛药，适用于缓解轻度至中度疼痛和发热。
02
03
04
研究目的
通过对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量进行研究，旨在提高药品质量和患者安全。
研究方法
收集市面上不同厂家的对乙酰氨基酚注射剂样品，对其工艺和质量进行对比分析，包括药品的性状、鉴别、检查等指标。同时，采用高效液相色谱法等实验方法对药品的有效成分含量进行测定和分析。
02
CHAPTER
对乙酰氨基酚注射剂概述
主要是通过抑制环氧化酶，减少前列腺素的合成，发挥解热镇痛的作用。
对乙酰氨基酚的药理作用
安全性评估结果
有效性评估方法
在临床试验中，采用随机、双盲、安慰剂对照的方法，对受试者进行不同剂量的对乙酰氨基酚注射剂治疗，观察其疗效和症状改善情况。同时，对药物的起效时间、疗效持续时间等进行评估。
要点一
要点二
有效性评估结果
根据已有的研究数据，对乙酰氨基酚注射剂在感冒、发热等疾病的治疗中具有显著的疗效，能够有效缓解症状，且起效快、作用持续时间长。
通过采用高效液相色谱法进行质量检测，可以更准确地检测产品中杂质的含量，提高产品质量。
加强生产过程中的质量控制
通过加强生产过程中的质量控制，确保每个生产环节的稳定性和合规性，提高产品的质量和一致性。
05
CHAPTER
对乙酰氨基酚注射剂的质量标准及控制方法
对乙酰氨基酚注射剂的质量应符合《中国药典》及相关药品质量标准的要求。其中，药品的性状、鉴别、检查、含量测定等项目应符合规定。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。 ③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。 ④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
• 对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%105.0% 性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。 类别：同对乙酰氨基酚 规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
熟悉标准液的配制方法，比色方法等。
熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方 法，要求操作准确。 掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过 程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
• 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
对乙酰氨基酚注射液 质量标准-概述说明以及解释
对乙酰氨基酚注射液质量标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下角度进行撰写：对乙酰氨基酚注射液作为一种常用的解热镇痛药物，在医学领域发挥着重要作用。
乙酰氨基酚，又称为对乙酰氨基苯酚，是一种非处方药，常见于头痛、发热、关节炎等症状的治疗中。
其通过抑制体内花生四烯酸合成，从而减少炎症介质的产生，达到缓解疼痛和退热的效果。
在临床应用中，为了确保乙酰氨基酚注射液的质量和安全性，我国制定了相关的质量标准，对乙酰氨基酚注射液的生产、贮存、运输和使用过程中进行严格监管。
本文将从乙酰氨基酚注射液的定义和作用、生产工艺以及质量标准等方面进行详细介绍和探讨。
通过对乙酰氨基酚注射液质量标准的分析，旨在提高其药品质量、确保患者的安全使用，并对质量标准的完善提出改进建议。
无论是临床医生还是患者，了解乙酰氨基酚注射液的质量标准非常重要，因为良好的质量标准是保证药品有效性和安全性的基础。
本文将全面探讨乙酰氨基酚注射液的质量标准，希望能为相关产业提供参考和帮助。
通过对乙酰氨基酚注射液质量标准的研究和改进，可以提高药物的治疗效果，为患者带来更好的健康效果。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，将对乙酰氨基酚注射液的质量标准进行介绍和概述，说明文章的目的和意义。
同时，给出了全文的结构和内容安排，以便读者更好地理解文章的主要内容。
在正文部分，将详细介绍乙酰氨基酚注射液的定义和作用，包括它的药理学特点和临床应用，让读者对乙酰氨基酚注射液有更全面的了解。
接着，会介绍乙酰氨基酚注射液的生产工艺，包括原料的选择、生产过程的控制以及工艺参数的验证等内容，以确保乙酰氨基酚注射液的生产质量。
最后，将详细介绍乙酰氨基酚注射液的质量标准，包括理化指标、微生物限度、稳定性和纯度等方面的要求，以确保乙酰氨基酚注射液的质量符合相关标准和法规要求。
在结论部分，将强调对乙酰氨基酚注射液质量标准的重要性，指出质量标准作为保证药品质量和安全的依据，对于乙酰氨基酚注射液的制造商和使用者来说都具有重要意义。
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量研究
儿童和老年人
研究对乙酰氨基酚注射剂在儿童 和老年人中的药代动力学和安全 性，评估其在此类人群中的适用 性。
肝肾功能不全者
研究对乙酰氨基酚注射剂在肝肾 功能不全者中的药代动力学和安 全性，评估其在此类人群中的适 用性。
05
研究结论与展望
研究总结与主要贡献
对乙酰氨基酚注射剂的工艺流程得到优化和改进，提 高了生产效率，降低了成本。
加强与其他学科的合作，引入新的技 术和方法，为对乙酰氨基酚注射剂的 研究提供更多的创新思路。
THANKS
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对生产过程中可能出现的风险因素进行了深入研究， 为预防和解决潜在问题提供了指导。
建立了完善的生产过程控制和质量检测体系，确保了 产品的质量和稳定性。
为对乙酰氨基酚注射剂的进一步研发提供了重要的理 论和实践基础。
存在的不足与改进方向
1
在研究过程中，实验条件和设备限制了对乙酰 氨基酚注射剂生产工艺的某些细节研究，需要 进一步完善实验条件和设备。
工艺控制点及注意事项
• 原材料质量控制：确保对乙酰氨基酚原料质量符合规定，溶剂和辅料也应符合相应的质量标准。 • 配制溶液浓度：配制溶液时要注意浓度，过高或过低都会影响注射剂的质量。 • 过滤操作：要选择合适的滤器，确保过滤效果良好，去除杂质和微粒。 • 灌装操作：灌装时要保证注射剂的体积和重量准确，避免出现误差。 • 密封操作：密封时要确保注射剂瓶的盖子或胶帽紧固，避免微生物侵入和泄漏。 • 灭菌操作：要选择合适的灭菌条件，确保灭菌效果达到规定要求，同时避免对药物成分造成破坏。 • 质量检查：质量检查时要严格按照规定的方法和标准进行，确保每个指标都符合要求。
02
对乙酰氨基酚注射剂的质量研究
质量标准与检测方法
实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药，广泛应用于临床。
为了确保对乙酰氨基酚片的质量安全，制定了一系列的质量标准，以保证药品的有效性和安全性。
首先，对乙酰氨基酚片的外观应符合国家标准规定，应为白色或类白色片剂，表面应光滑，无明显的凹凸、裂纹或破损。
此外，对乙酰氨基酚片的气味应特殊而轻微，味道应微苦，不得有异味。
这些外观特征和气味特征是对乙酰氨基酚片质量的直观表现，也是用户选择和使用药品的重要参考。
其次，对乙酰氨基酚片的含量测定是保证药品有效性的重要指标。
含量测定的方法应符合国家药典规定，测定结果应在规定的范围内。
对乙酰氨基酚片的含量不得低于标签声明的含量，保证药品的有效成分含量符合规定，才能保证其疗效。
另外，对乙酰氨基酚片的溶出度和溶解度也是质量标准的重要内容。
溶出度和溶解度的测定方法应符合国家药典规定，测定结果应符合规定的标准。
合格的对乙酰氨基酚片应具有较好的溶出度和溶解度，以确保药品在体内的吸收和利用。
此外，对乙酰氨基酚片的微生物限度、重金属含量、有害杂质等指标也是质量标准的重要内容。
这些指标的合格与否直接关系到药品的安全性，对乙酰氨基酚片应符合国家标准规定的微生物限度和重金属含量，且不得含有有害杂质，以保证药品的安全使用。
综上所述，对乙酰氨基酚片的质量标准涉及外观、气味、含量、溶出度、溶解度、微生物限度、重金属含量、有害杂质等多个方面，这些标准的制定和执行是保证对乙酰氨基酚片质量安全的重要保障。
只有严格执行这些质量标准，才能确保对乙酰氨基酚片的有效性和安全性，为患者提供优质的药品。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为%〜%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。
对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚
又名扑热息痛，该品为解热镇痛药。它是最
常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司 匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作 用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别 适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于感 冒、牙痛等症。 （ C8H9NO2 ）
1、对乙酰氨基酚片质量分析的依据 与标准
对乙酰氨基酚片
①三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成 100mL，即得。 ②稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL， 即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。 ③亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100mL，即得。 ④碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g加氢氧化钠溶液 （1→10）10mL使溶解，即得。本试液应临用新制。
本品含对乙酰氨基酚（
C8H9NO2 ）应为标示
量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣 片，除去包衣后显白色。 【类别】同对乙酰氨基酚。（解热镇痛药） 【规格】（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 【贮藏】密封保存。
2、对乙ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ氨基酚分析测定的原理
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
取本品约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加
热40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠 试液5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β萘酚试液2mL，振摇，即显红色。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集131图）一致。
3、质量分析准备，分析试剂有哪些？ 如何配制？注意点
至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光 度法,在257nm的波长测定吸收度， 按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm） 为715计算，即得，本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的 95.0%~105.0%。
项目11对乙酰氨基酚片的质量检验
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、 霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性 状、鉴别、崩解时限、溶出度、 含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总， 形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行 原因分析并采取相应的纠 正措施，同时对不合格品 进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合 格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施 ，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检 测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质 量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查 ，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加 强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保 药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验， 制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合 国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查 和含量测定等检验项目，并撰写 检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚 片进行质量检验。
溶出度测定
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内容大纲
1. 对乙酰氨基酚简介 2. 对乙酰氨基酚片的质量分析 3. 鉴别
4. 检查
5. 含量测定 6. 试剂配制
对乙酰氨基酚简介
性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味
微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、 神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在 热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在 水中略溶。本品的熔点为１６８～１７２℃。
结构式：
对乙酰氨基酚片质量分析
对乙酰氨基酚片概况
本品含对乙酰氨基酚（Ｃ８Ｈ９ＮＯ２）应为标 示量的９５．０﹪～１０５．０﹪。 性状：本品为白色片、薄膜片或明胶包衣片，除 去包衣后显白色。 规格：（１）０．１ｇ （２）０．３ｇ （３）０．５ｇ
鉴别
• 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨 基酚０．５ｇ），用乙醇２０ｍｌ分 次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过， 合并滤液，蒸干 • 残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（１） （２）项试验，显相同反应。
• （１）取残渣0.1g，加水10ml,煮沸放冷，加三
氯化铁试液1滴；即显蓝紫色。
• （２）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中 加热40分钟，放冷。取0.5ml， 滴加亚硝酸钠试 液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试 液2ml，振摇，即显红色。
实验原理：
检查
片剂重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得 平均片重后，在分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定 的片剂，每片重量应与标示片重比较），按 表中规定，超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1片超出限度1倍。
对乙酰胺基及 对乙酰胺基酚片 的质量分析
第三小组成员:
知识目标
• 了解对乙酰胺基酚理化性质、特点及其用途。 • 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别、检查、 含量测定的方法。 • 掌握紫外－可见分光光度法的原理，仪器构 造及定量方法。 • 了解片剂溶出度测定的原理及方法。
技能目标
• 熟悉标准液的配制方法、比色方法等。 • 熟悉对乙酰氨基酚定性和定量的检测方法， 要求操作精准。 • 掌握紫外－可见分光光度计的结构，熟悉操 作过程，了解使用注意事项。 • 掌握紫外分光光度法定量的过程。
平均片重或标示片重
重量差异限度
0.30g以下
7.5%
5%
0.30g或0.，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于对乙酰胺酚40mg），置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15min， 加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml,置 100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 至刻度摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 1 的波长处测定吸光度（ E 1cm ），按C8H9NO2的 吸收系数为715 C 计算，即得。本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%-105.0%。
0 0
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计算药品中对乙酰胺酚的含量 公式如下：
A 250 1 100 0 0 715 5 m
试剂配制
1. 三氯化铁试液 ：取三氯化铁9g，加水使溶解成 100ml，即得。 2. 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即 得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 3. 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100ml，即得。 4. 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠 溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用 新制。