药物分析 课件 第四章 药物的鉴别试验_图文.ppt名师教学资料
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药物分析药物的鉴别实验PPT
摩尔吸收系数 ε（L/mol· cm ） 吸收系数： 百分吸收系数：在一定波长下溶液浓度在 1%（W/V）, 厚度为1cm的吸收度, (药典 采用本法) （ml/g· cm ） 1%
E1cm
吸光度A=εbc ε：摩尔吸光系数 b：溶液厚度 C：溶液摩尔浓度
E
1% 1cm
10 M
（二） 一般鉴别试验 一般鉴别试验（general identification test） 是依据某一类药物的化学结构或理化性质的 特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对 无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的 特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官 能团反应。
方法1：采用同温度溶剂 的折光率来求浓度
例2：在26 ℃测得KI溶液的折光率为1.3460。已知： KI的F为0.00131 。求其浓度。
解：查26 ℃时水的折光率为1.3324 。 1.3460 - 1.3324
C =
______________________
= 10.38（%）
0.00131
折光率测定法：标准曲线法
n5
nx
n4 n3 n2 n1 0
c1 c2 c3
c4 cx c 5
例1：KCl溶液，在于20 ℃时测得其折光率为 1.3564 ，溶剂（水）在20 ℃的折光率为 1.3330。已知KCl的折光率因素（F）为 0.00117 求KCl溶液的浓度。 解： 1.3564 - 1.3330 C = ————————— =20 （g /ml ， %） 0.00117 答：KCl溶液的浓度为20% 。
（三） 溶液的酸碱度：保持活性
（四）试验的时间：有机物需一定的反应时间 （五）干扰成分的存在：分离干扰
五、鉴别试验的灵敏度
药物鉴别技术—药物的鉴别试验(药物分析课件)
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
《中国药典》2005版二部
芳香第一胺反应鉴别的药物
对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 艾司唑仑 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶
一般鉴别实验
4． 托烷生物碱类
（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨 菪碱）
（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟 硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣， 放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗， 即显深紫色。
（2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪 酸结构，有Vitali反应，显紫色。后马托品具 莨菪醇结构而不具莨菪酸结构，无此反应。
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
一般鉴别试验
鉴
依据某一类药物的化学结构或理化
别 性质的特征，通过化学反应来鉴别药
实 验
物的真伪
项
目
一般鉴别试验
无机药物: 根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、
硫酸盐、氯化物）的特殊反应,并以药典附
鉴 别
录项下的一般鉴别试验为依据；
实
验
项 有机药物: 多采用典型的官能团反应（芳
目 香第一胺、水杨酸盐）.
一般鉴别试验
（1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时
缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴， 滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩 红色沉淀。
（2）反应原理：重氮化-偶合反应
3.芳香第一胺类 稀盐酸
药物的鉴别试验PPT课件
18
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
《药物的鉴别实验》PPT课件
1.薄层色谱法 一般采用对照品（或标准品）比
较法，要求供试品与对照品主斑点的 颜色与位置应一致。 2.高效液相色谱和气相色谱法
一般规定按供试品含量测定项下 的色谱条件进行试验。要求供试品和 对照品色谱峰的保留时间应一致。
内标法时，要求药物与内标物峰 的保留时间比值也应相同。
（四）药物鉴别方法新动向
4）仪器间分辨率的差异及不同的操 作条件（如狭缝程序，扫描速度等） 可能影响药品光谱图的判断。
需用在比较样品的光谱图前，首 先比较聚苯乙烯薄膜的光谱图。 5）本法对于多组分药物或存在多晶 现象而又无可重复转晶方法的药物不 适用。
（三）色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下，
产生各自的特征色谱行为（Rf，值或 保留时间）进行鉴别试验。采用与对 照品（或经确证的已知药品）在相同 的条件下进行色谱分离，并进行比较 鉴别。常用的方法有：
（3）茚三酮呈色反应：一般在其
化学结构中含有脂肪氨基；
（4）重氮化一偶合显色反应：一 般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；
2.沉淀生成反应鉴别法系指供试品溶液 中加入适当的试剂溶液，在一定条件下 进行反应，生成不同颜色和具有特殊形 状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1)与重金属离子的沉淀反应：在一定 条件下，药物和重金属离子反应，生成 不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反 应：这类药物多为生物碱及其盐和具有 芳香环的有机碱及其盐；
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
C 21
11 19 1
18 12
C 20
17
C 13D 16
2
A
10
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
药物的鉴别试验PPT.
ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳 前排的座位应调整到适当的距离，而且前排两个座位从侧面看必须是一致的，不能够一个前一个后。不能够一个靠背倾斜的角度大一
点，一个靠背倾斜的角度小一些，而且座位与方向盘也要有一个适当的距离，以方便客户的进出。太近了，客户坐进去不方便，这样
会使客户感觉这个车的空间小，其实是那个座位太靠前了。
6. 无机酸根 氯化物：? 硫酸盐：?
（三）专属鉴别试验 (specific identification test) 如：母核相同， 取代基不同
一般鉴别试验 专属鉴别实验
某一类药物
此类药物中的 某一种药物
H
O
N
O
H
O
N
O
C 2H 5 C 2H 5
NH O
C 2H 5
NH O
巴比妥
苯巴比妥
H
O
度为+20.5°～+21.5 °. 例 盐酸氨溴索 Ch.P（2010）
【性状】吸收系数 精密称取本品适量，加
0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含
25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在244nm的波
长处测定吸光度，吸收系数(
E
1% 1 cm
)为233～247。
（二）一般鉴别试验 （general identification test）
做好充分的准备之后，销售人员就可以制定开发客户的方案。制定方案时，目标一定要明确，即明确要寻找的客户。
香第一胺类 有机氟类 、 、无机金属类（Na, K, Li, Ca, 3.1
1.1明确目标
1、通过对水上交通知识的了解，提高学生的交通安全意识。
教学过程：
药物的鉴别试验PPT课件
阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺