高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量_朱磊

取羌活醇对照品 12mg、异欧前胡素对照品 12mg，精密称定，分
取羌活粉末（过三号筛）约 0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精
别置 100ml 容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取羌活 密加入甲醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 250w，频率 50kHz）30
醇对照品溶液 25ml，异欧前胡素对照品溶液 12.5ml 置同一 50ml 容 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续
3 讨论
1.88%。试验结果表明精密度良好。
采用高效液相色谱法建立了羌活醇和异欧前胡素含量测定的
2.4 重复性试验
方法，经方法学研究证实，该方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠，
取羌活粉末（过三号筛）约 0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 可用于羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定。
密加入甲醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 250w，频率 50kHz）30
2.2 线性关系考察
醇对照品溶液 25ml，异欧前胡素对照品溶液 12.5ml 置同一 50ml 容
取羌活醇对照品 12mg、异欧前胡素对照品 12mg，精密称定，分 量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取羌活粉
别置 100ml 容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取羌活 末（过三号筛）约 0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇
0.9999（n=5），表明羌活醇在 0.2400～1.2000μg 范围内呈良好的线性 均回收率为 100.2%，RSD=1.09%，异欧前胡素平均回收率为 99.8%，
关系，异欧前胡素在 0.1200～0.6000μg 范围内呈良好的线性关系。 RSD=1.49%。
2.3 精密度试验
2.7 样品测定
记录色谱图，连续进样五次，考察各项性能参数。理论塔板数均大于
2.6 加样回收试验
5000，分离度均大于 1.50，对称因子均在 0.95～1.05 之间，相对标准
取羌活醇对照品 12mg、异欧前胡素对照品 12mg，精密称定，分
偏差为 1.68%(n=5)，试验结果表明系统适用性良好。
别置 100ml 容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取羌活
羌活为伞形科植物羌活 Notoptery－ gium incisum Ting ex H.T.Chang 或宽叶 羌活 Notopterygium franchetii H.de Boiss 的干燥根茎和根。解表散寒，祛风除湿， 止痛。用于风寒感冒，头痛项强，风湿痹 痛，肩背酸痛[1]
1 仪器与试药 岛津 LC-20A 高效液相色谱仪 （岛
量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，即得 （每 1ml 含羌活醇 滤液，即得。[1]取上述溶液 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。（色谱
60μg、异欧前胡素 30μg 的混合溶液）。[1]精密吸取上述溶液 10μl，注 图见图 1、2）
入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样 5 次，测定吸收峰面积，RSD=
津公司）；AE240 电子天平 （瑞士梅特勒
公司）；所用试剂均为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱系统适用性
取羌活醇对照品 12mg、异欧前胡素
对照品 12mg，精密称定，分别置 100ml
Baidu Nhomakorabea
图 1 羌活醇和异欧前胡素对照品图谱
图 2 羌活样品图谱
容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取羌活醇对照品溶 滤液，作为供试品溶液。[1]取上述溶液，室温、密闭放置，于 8 小时内
参考文献
分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典 2010 年版（一部）[M].中国
滤液，即得。[1]精密吸取上述溶液 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱 医药科技出版社，2010：30.
图，连续进样 6 次，测定吸收峰面积，RSD=1.58%，试验结果表明重
4μl、8μl、12μl 、16μl、20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积 胡素含量为 3.0mg/g。精密量取 6 份供试品溶液 5ml，分别加入对照
积分 值（Y）为纵 坐 标，对 照 品量（X）为 横坐 标 建立 标 准曲 线 ，R= 品溶液 3.2ml、3.2ml、4.0ml、4.0ml、4.8ml、4.8ml，进行测定，羌活醇平
复性良好。
2.5 供试品溶液稳定性试验
取羌活粉末（过三号筛）约 0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精
密加入甲醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 250w，频率 50kHz）30
分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续
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ÁÆÃÄÅÁÂÇÈÉÆÁÂÃÄÅÁÂÃÄÅÇÈÉÁÆÃÄÁÇÂÂÃÅÈÉÅÆÁÂÃÄÅÁÂÃÄÅÇÈÉ 工业技术
2012 年 12 月（下） 科技创新与应用
高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧
前胡素的含量
朱磊 赵瑞 （哈药集团中药二厂，黑龙江 哈尔滨 150078）
摘 要：为了建立测定羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。使用采用高效液相色谱法，色谱柱为 YMC-Pack ODS-A （4.6×250mm 5μm），流动相为甲醇：水（50:50），检测波长为 310nm。出现羌活醇在 0.2400～1.2000μg 范围内呈良好的线性 关系，r=0.9999 （n=5），平均回收率为 100.2%，RSD=1.09%（n=6）。异欧前胡素在 0.1200～0.6000μg 范围内呈良好的线性关系，r= 0.9999（n=5），平均回收率为 99.8%，RSD=1.49%（n=6）。所以，所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠，可用于羌活中羌活醇和 异欧前胡素的含量测定。 关 键 词：羌活；羌活醇和异欧前胡素；高效液相色谱法；含量测定
醇对照品溶液 25ml，异欧前胡素对照品溶液 12.5ml 置同一 50ml 容 50ml，称定重量，超声处理（功率 250w，频率 50kHz）30 分钟，放冷，
量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，即得 （每 1ml 含羌活醇 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供
60μg、异欧前胡素 30μg 的混合溶液）。[1] 分别精密吸取上述溶液 试品溶液。[1]取上述溶液，进行测定，羌活醇含量为 6.1mg/g，异欧前
液 25ml，异欧前胡素对照品溶液 12.5 ml 置同一 50ml 容量瓶中，加 测定，评价溶液的稳定性。分别于 0、2、4、6、8 小时精密吸取上述溶
甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 含羌活醇 60μg、异欧前胡 液各 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定吸收峰面积，RSD=
素 30μg 的混合溶液）。[1]精密吸取上述溶液 10μl，注入液相色谱仪， 1.78%。试验结果表明供试品溶液稳定性良好。