单标线容量瓶示值误差测量不确定度评定

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计量与检测

1.4校准对象:100 mL 容量瓶(A 级),检定最大允许误差±0.10 mL。

1.5校准方法:本次测量采用衡量法,介质为蒸馏水。取被测单标线容量瓶,先用蒸馏水洗干净,再用干燥箱烘干,通过提供的①级电子天平测得空瓶质量m 1,注入蒸馏水至刻度线并

放在天平上称得质量为m 2,(每次操作注意不要将蒸馏水弄到瓶外,保持容量瓶外洁净),(m 2-m 1)即为该100 mL 单标线容量瓶内蒸馏水的质量m 3。用标准温度计测出蒸馏水的温度t ,将被测的质量m 3乘以测量温度下的修正值 K (t ),即可得到该温度下时单标线容量瓶的实际容量值。

2 数学模型

根据JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》,该容量瓶

测量数学模型为:

式中,V20—该100 mL 容量瓶在标准温度为20 ℃时的实际容量(mL);

K (t )—测量温度下的修正值;

m —该被测100 mL 容量瓶所能容纳水的质量; D p —实验中密度系数; D t —实验中温度系数; —标准砝码密度;取

=8.00 g/cm 3

—测量时该实验室的标准空气密度,取1.2 mg/cm 3;

单标线容量瓶示值误差测量不确定度评定

邝振宝 ( 昭通市质量技术监督综合检测中心,云南昭通 657000 )

摘要:根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》和JJF 196-2006《常用玻璃量器检定规程》评定了

100 mL 单标线容量瓶示值误差测量不确定度,分析了各不确定度分量,建立了测量结果不确定度的数学模型,并计算了测量结果的扩展不确定度。

关键词:玻璃器皿;容量示值;不确定度

中图分类号:TH701 文献标识码:A DOI:10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.03.018

常用玻璃量器主要包括酸碱滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管、分度吸管、量筒、量杯等,在化学分析实验中起着不可或缺的作用。常用玻璃量作为化学分析中最基础的计量器具,在环境监测、食品安全、生物制药、石油化工等领域有着广泛的应用,其容量示值准确度直接影响实验中的稀释、滴定、定容等结果的准确性,从而影响到后续的实验结果。本文

根据JJF 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》[1]

和JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》[2]

校准规范中提供的方法,

以100 mL 单标线容量瓶作为对象,对实验过程中对测量值有

影响的主要误差来源和示值误差测量不确定度进行评定,以供读者参考和交流学习。

1概述

1.1校准依据及评定依据:JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》、JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》

1.2检测环境条件:实验室温度范围为(15~25)℃,保持室温稳定,变化不超过1 ℃/h;水温与室温之间温差≤±2 ℃。1.3计量标准器:

(1)电子天平,其技术参数应符合如下:

①级天平,测量范围(0~200)g, 最小分度值为0.1 mg 当0 g ≤m ≤50 g 时,MPE ≤±0.5 mg;

当50 g <m ≤200 g 时,MPE ≤±1.0 mg;(2)温度计,测量范围为(0~50)℃,最小分度值为0.1 ℃。

(3)F1 等级砝码。

—测量时t ℃时,蒸馏水的密度;取水密度为0.998 g/cm 3

—该100 mL 容量瓶的膨胀系数,取其值为

=2.5×10-6 ℃-1

t —检定时实验中蒸馏水的温度;取值为t =20.5 ℃。3 测量不确定度来源

根据JJF 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和JJF 1059-

1999《测量不确定度评定和表示》分析可得,该100 mL 单标线容量瓶测量不确定度主要分量由以下几部分组成。3.1单标线容量瓶内蒸馏水质量值的测量重复性引入的不确定度分项u 1;

3.2实验中测量水质量的电子天平最大允许误差导致的不确定度分量u 2;

3.3液面视差读数引入的测量不确定度u 3;

3.4温度变化引入的不确定度u 4;

3.5实验室空气密度变化引入的不确定度u 5;

4 测量不确定度评定

4.1 该100 mL 单标线容量瓶内蒸馏水所测质量值的测量重复性引入的不确定度分项u 1;

在重复条件下用1级电子天平对容量瓶内蒸馏水进行10

次测量,得到质量m,根据水的密度可换算成20 ℃时的体积,

测量数据x i 分别为:99.750 4 mL、99.749 2 mL、99.747 9 mL、99.742 5 mL、99.744 3 mL、99.750 0 mL、99.748 2 mL、

99.745 8 mL、99.751 6 mL、99.747 6 mL

由贝塞尔公式计算其标准偏差为:

mL

本次校准以6次测量数据平均值作为测量结果,故检测重

复性导致的测量结果m 的标准不确定度为:

u 1=

=2.6×10-3/1.732=1.50×10-3 mL

4.2实验中电子天平最大允许误差引入的不确定度分量u 2;

本次实验对容量瓶中蒸馏水质量的测量选用①级电子天

平,该电子天平测量范围为(0~200)g,最小分度值为0.1 mg。在100 g 测量点附近该电子天平最大允差为±1 mg,设

该分布为均匀分布,包含因子k=

,蒸馏水密度取0.998 g/

mL,所以电子天平最大允许误差引入的标准不确定度为:

u 2=0.001 mL/ =0.000 58 mL=5.77×10-4 mL

4.3对容量瓶液面示值读数时,由于液面视差读数引入的测量不确定度u 3

在实验过程中,观察液面时,由于液面视差会引入不确定度。

通过实验可知,通常情况下,普通滴管滴入一滴纯净水的体积一

般在0.05 mL 左右,设液面与实验中100 mL 容量瓶相切时引入的视觉误差为1/2滴,则引入的容量误差δ=0.05×1/2=0.025

mL,通过分析可知,该分布符合均匀分布,取k=

,则:

u 3=

=1.44×10-2 mL(k=

)

4.4温度引入的不确定度分量u 4

在本次实验过程中,温度引入的不确定度主要在以下两方

面 ,(1)在实验中用量程(0-50)℃,最小分度值为0.1 ℃的水

银温度计测量水温时引入不确定度,该温度计测量水温时引入的不确定度为u w =1.1×10-3 mL,(2)实验室内温度分布不均匀、水温变化所引入的不确定度,水温升降的幅度与被测容量瓶的容量体积密切相关,在对容量体积为100 mL的单标线容量瓶测量时,会对质量m 值引入±0.04 g 的误差,在不确定度评定中,我们通常认为温度的升降所引起的标准不确定度分项在此区间内的分布是服从均匀发布,取包含因子k=

,故水温变化引入的标准不确

定度分项u R =0.004 mL/ =2.31×10-3 mL.

故对100 mL 单标线容量瓶测量时温度引入的不确定度 :

u 4=

=2.54×10-3 mL

4.5实验室空气密度变化引入的标准不确定度u 5

空气密度变化引入的不确定度u 5,恒温恒湿实验室中空气

密度大约(0.000 95~0.000 96) g/cm 3,本次实验中测得蒸馏水温度为20.5 ℃,根据检定规程中给出的公式可知:

根据上面公式可知空气密度变化对k (t )的影响,根据公式

得出k (t )值,其差值为0.000 008 g/cm 3,对于本实验中容量

为100 mL 的容量瓶导致的容量误差即为0.000 8 mL,设该分

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