第一章 绪论
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31
1.4.2
1.检出限
检出限与灵敏度
样品的信号能被检出的最低限；由于存在随机噪声 （正态分布），有误判的可能。 如何规定检出限使误判产生的几率符合要求。 1969年，国际原子吸收光谱会议；yB + 3B ； yB:空白信号(噪音)的平均值; B: 空白信号的标准偏差
1975年，IUPAC： yB + 2B ； 保险检出限： yB + 6B ； 定义：以一定的置信度检出待测组分的最低浓度。 yA = yB + kB k 的取值对应于不同置信概率。
原子发射 光谱法
发光分析法 核磁共振法
原子光谱为线状光wenku.baidu.com， 分子光谱为带状光谱； 为什么分子光谱为带状光谱？
原子光谱图
分子光谱图
8
一些仪器
原子吸收光谱仪
10
岛津UV-2550 紫外可见分光光度计
11
核磁共振仪 NMR
12
目前国内最 高场仪器为 Bruker-900M 上海蛋白质平台
Bruker-850M 武汉国家核磁中心 合肥中科院强磁场中心 厦门大学 国家蛋白质中心 中国最高场第一台 950MHz
分析化学 = 化学分析+仪器分析；仪器分析地位确立。
仪器分析：通过最佳物理方法获取尽可能多的化学信息 仪器分析的发展过程“与时俱进”，与社会发展同步。
1.3 分析方法的分类
任务不同:定性分析和定量分析
分析对象：无极分析和有机分析
试样用量：常量
半微量
0.1~1 g, 10 ml;
0.01~0.1 g, 1~10 ml;
红外拉曼光谱仪
气相色谱质谱仪
扫描电子显微镜
高分辨率 透射电子显微镜
仪器分析的发展和作用
20世纪90年代后，各种新方法、新内容广泛应用： （1）化学计量学 （2）毛细管电泳 （3）高效膜分析技术 （4）超临界萃取 （5）分子分析
（6）纳秒分析
（7）生物芯片 仪器分析大发展过程中处处体现“创新性思维”方法！
35
1.4.4
精密度（Precision ）Vs 准确度（Accuracy ）
精密度：使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析 数据之间符合的程度。稳﹐重现性
准确度：描述测量值与真值相符合的程度，反映测 量值的可靠性。准
36
微量分析
化学分析和仪器分析
0.1~10 mg, 0.01~1 ml
（1）经典化学分析（分析化学的基础） （2）仪器分析（使用精密的分析仪器）
1.3.1 仪器分析方法的分类
电化学分析法 仪器分析 色谱分析法
光分析法
其他技术
光学分析法的分类
分子光谱
紫外光谱法
原子吸收 光谱法
原子光谱 红外光谱法
光学分析法
发展趋势……总体分析到表面、 局部和深度分析
Monkey Brain images at 4.7T
10 μm
25
80 wt% PEO …
… after 3 month
26
显微镜下的食物细节
27
仪器分析（分析化学）三要素
理论
对象 （问题）
技术
生产 科学 技术
1.4 分析仪器的性能指标
1.4.1 信号与噪声
signal and noise
信号：信号定义为分析仪器的响应，理想的情况是仪器 仅对待测组分有响应； 本底信号：无试样时，仪器产生的信号； 产生原因：随机噪声； 空白信号：试样中无待测组分时，仪器产生的信号； 空白信号与本底信号的不同主要是由于试样中除待 测组分外的其他组分的干扰所引起的。 试样预处理：使空白信号接近本底信号。
第一章 绪 论
Introduction
1.1 概述 1.2 仪器分析的发展和作用 1.3 分析方法的分类 1.4 分析仪器的性能指标
1.1 概 述
分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 定性: What
定量: How much
分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测？
34
1.4.3 分辨率
衡量仪器分辨干扰信号与组分信号或难分离两组分信 号的能力指标。光谱仪器：分辨率是指将波长相邻的两条 谱线的分开能力。
R = /
质谱法：区分两个可分辨质量的能力。
R = m / m 色谱法：
R
2(t R ( 2) t R (1) ) (W( 2) W(1) )
痕量分析？结构确定？
——促进了仪器分析的快速发展。
成分分析
定性分析（鉴定物质是由哪些元素、 离子或基团所组成）
定量分析 测定物质各组 分的含量
分析 化学
结构分析
1.2 仪器分析的发展和作用
20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪
器分析的地位。
原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的 迫切需要）。
13
电化学分析方法的分类
电导分析法
电位分析法 电化学分析法 电解分析法
电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
色谱分析方法的分类
超临界色谱法
气相色谱法 色谱分析法 薄层色谱法
液相色谱法
电色谱法
激光色谱法
其他分析方法的分类
联用技术 热分析法
表面分析技术
质谱分析法
其他分析法
流动注射 微流控芯片
大型仪器
32
2.灵敏度
分析仪器的响应值与浓度(或量)改变一个单位时所引 起的信号的变化， y/ c.(IUPAC给出的定义)； 单纯灵敏度高不能保证有低的检测限； 检测限与B有关， B来自随机噪声，信号变化可能 被噪声淹没。
33
3. 信噪比(S/N)的提高
途径：a. 改善信号的测量技术； b. 信号经过适当处理; c. 优化。
1.4.2
1.检出限
检出限与灵敏度
样品的信号能被检出的最低限；由于存在随机噪声 （正态分布），有误判的可能。 如何规定检出限使误判产生的几率符合要求。 1969年，国际原子吸收光谱会议；yB + 3B ； yB:空白信号(噪音)的平均值; B: 空白信号的标准偏差
1975年，IUPAC： yB + 2B ； 保险检出限： yB + 6B ； 定义：以一定的置信度检出待测组分的最低浓度。 yA = yB + kB k 的取值对应于不同置信概率。
原子发射 光谱法
发光分析法 核磁共振法
原子光谱为线状光wenku.baidu.com， 分子光谱为带状光谱； 为什么分子光谱为带状光谱？
原子光谱图
分子光谱图
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一些仪器
原子吸收光谱仪
10
岛津UV-2550 紫外可见分光光度计
11
核磁共振仪 NMR
12
目前国内最 高场仪器为 Bruker-900M 上海蛋白质平台
Bruker-850M 武汉国家核磁中心 合肥中科院强磁场中心 厦门大学 国家蛋白质中心 中国最高场第一台 950MHz
分析化学 = 化学分析+仪器分析；仪器分析地位确立。
仪器分析：通过最佳物理方法获取尽可能多的化学信息 仪器分析的发展过程“与时俱进”，与社会发展同步。
1.3 分析方法的分类
任务不同:定性分析和定量分析
分析对象：无极分析和有机分析
试样用量：常量
半微量
0.1~1 g, 10 ml;
0.01~0.1 g, 1~10 ml;
红外拉曼光谱仪
气相色谱质谱仪
扫描电子显微镜
高分辨率 透射电子显微镜
仪器分析的发展和作用
20世纪90年代后，各种新方法、新内容广泛应用： （1）化学计量学 （2）毛细管电泳 （3）高效膜分析技术 （4）超临界萃取 （5）分子分析
（6）纳秒分析
（7）生物芯片 仪器分析大发展过程中处处体现“创新性思维”方法！
35
1.4.4
精密度（Precision ）Vs 准确度（Accuracy ）
精密度：使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析 数据之间符合的程度。稳﹐重现性
准确度：描述测量值与真值相符合的程度，反映测 量值的可靠性。准
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微量分析
化学分析和仪器分析
0.1~10 mg, 0.01~1 ml
（1）经典化学分析（分析化学的基础） （2）仪器分析（使用精密的分析仪器）
1.3.1 仪器分析方法的分类
电化学分析法 仪器分析 色谱分析法
光分析法
其他技术
光学分析法的分类
分子光谱
紫外光谱法
原子吸收 光谱法
原子光谱 红外光谱法
光学分析法
发展趋势……总体分析到表面、 局部和深度分析
Monkey Brain images at 4.7T
10 μm
25
80 wt% PEO …
… after 3 month
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显微镜下的食物细节
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仪器分析（分析化学）三要素
理论
对象 （问题）
技术
生产 科学 技术
1.4 分析仪器的性能指标
1.4.1 信号与噪声
signal and noise
信号：信号定义为分析仪器的响应，理想的情况是仪器 仅对待测组分有响应； 本底信号：无试样时，仪器产生的信号； 产生原因：随机噪声； 空白信号：试样中无待测组分时，仪器产生的信号； 空白信号与本底信号的不同主要是由于试样中除待 测组分外的其他组分的干扰所引起的。 试样预处理：使空白信号接近本底信号。
第一章 绪 论
Introduction
1.1 概述 1.2 仪器分析的发展和作用 1.3 分析方法的分类 1.4 分析仪器的性能指标
1.1 概 述
分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 定性: What
定量: How much
分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测？
34
1.4.3 分辨率
衡量仪器分辨干扰信号与组分信号或难分离两组分信 号的能力指标。光谱仪器：分辨率是指将波长相邻的两条 谱线的分开能力。
R = /
质谱法：区分两个可分辨质量的能力。
R = m / m 色谱法：
R
2(t R ( 2) t R (1) ) (W( 2) W(1) )
痕量分析？结构确定？
——促进了仪器分析的快速发展。
成分分析
定性分析（鉴定物质是由哪些元素、 离子或基团所组成）
定量分析 测定物质各组 分的含量
分析 化学
结构分析
1.2 仪器分析的发展和作用
20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪
器分析的地位。
原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的 迫切需要）。
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电化学分析方法的分类
电导分析法
电位分析法 电化学分析法 电解分析法
电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
色谱分析方法的分类
超临界色谱法
气相色谱法 色谱分析法 薄层色谱法
液相色谱法
电色谱法
激光色谱法
其他分析方法的分类
联用技术 热分析法
表面分析技术
质谱分析法
其他分析法
流动注射 微流控芯片
大型仪器
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2.灵敏度
分析仪器的响应值与浓度(或量)改变一个单位时所引 起的信号的变化， y/ c.(IUPAC给出的定义)； 单纯灵敏度高不能保证有低的检测限； 检测限与B有关， B来自随机噪声，信号变化可能 被噪声淹没。
33
3. 信噪比(S/N)的提高
途径：a. 改善信号的测量技术； b. 信号经过适当处理; c. 优化。