硬脂酸铝检测方法

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含量测定:称取1.2g样品,精确至0.0001g,放入250ml锥形瓶中。瓶内预先盛有40ml 20%硫酸溶液,接回流冷凝管,加热回流1小时。冷却,用水冲洗冷凝管,洗液和回流液合并。加50.00ml 0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液,加2滴二甲酚橙指示剂,用0.05mol/L的氯化锌标准液滴定至溶液由黄色变为橙红色。

硬脂酸铝含量按下式计算:[50.00·C

(EDTA-Na)-V

(ZnCl2)

·C

(ZnCl2)

]×0.87741×

100%

干燥失重:称取5.0g样品,置于已在105±2℃中恒重的称量瓶中,于105±2℃的电烘箱内烘至恒重。再称量,两次称重需精准至0.0001g,以减轻之重量计算干燥失重的百分含量。其减轻之重不得大于50mg。

游离酸:量取100ml 95%乙醇,置于烧杯中,加两滴酚酞(10g/L)指示液,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。加入5g样品,振摇10分钟,若溶液呈无色,则滴加0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒。

X= V·C×0.28448×100%

m

氯化物:称取1g样品,加20ml水,加热充分搅拌,过滤。用热水洗涤滤饼至无氯离子反应器,合并滤液,并稀释至50ml,此为溶液(I),取1ml后,按

GB/T9729-2007的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

硫酸盐:取5ml溶液(I),按GB/T9728-2007的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比对为0.01mg/ml硫酸盐杂质标准5ml与样品同时同样处理。

水溶性盐:称取5.0g样品,置于烧杯中加50ml水,加热充分搅拌,趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液,滤液置于恒重的瓷坩埚中加热蒸干。于恒温烘箱中烘至恒重,再称重,需精准至0.0002g。由减轻之重量计算水溶性盐的百分含量。其减轻之重量不得大于15mg。

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