锌精矿 锌含量的分析规程

锌精矿锌含量的分析规程

一．试剂

1.氯化铵固体，分析纯

2.抗坏血酸，分析纯

3.缓冲溶液：１５０g无水乙酸钠溶于水中，加入18ml乙酸用于稀释至1000ml，混匀

4.硝酸（7+4+4）

5.浓盐酸

6.盐酸（1+1）

7.硫酸（2+98）

8.氨水（1+1）

9.洗涤液：150g氯化铵稀释3000ml（用时取出500ml液体加入25ml氨水）洗涤液必须

加热沸腾。

10.过硫酸铵（200g/L）当日配制

11.氟化钾溶液（200g/L）

12.硫代硫酸钠溶液（100g/L）

13.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液C=0.05mol/l

配制：称取18.6乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷却室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度线，混匀放置3天后标定。

操作步骤：

称取0.2000g试样，将试样置于250ml烧杯中，加入浓盐酸10ml盖上表面皿，低温溶解，体积剩于5ml左右。（为了赶走硫化氢）取下，加硝硫混酸15ml低温加热，黄烟充分排出，冒大量白烟不超过一分钟，取下，用水充洗表面皿及杯壁，放入电炉上低温熔解3-5分钟取下冷却。

（铅）用定量滤纸过滤，过滤到250ml三角瓶中，用2%硫酸洗液洗4遍，再用水洗2遍，滤纸和沉淀用作测定铅之用，滤液用作测定锌之用。

（锌）250ml三角瓶中的滤液，加入4-5g氯化铵固体，加入20%过硫酸铵5ml，加25ml浓氨水，过量浓氨水5ml，形成红色沉定，盖上表面皿，加热微沸3分钟取下，趁热用定量滤纸过滤，过滤到500ml三角瓶中，把250ml三角瓶冲洗干净到500ml三角瓶中，用热洗涤液洗3-4遍，滤纸上的沉淀，冲入原来250ml三角瓶中加热，用1：1盐酸溶解沉淀，加过硫酸铵5ml 20%加浓氨水25 ml 过量5ml ，加热沸腾2—3分钟，趁热过滤500ml 三角瓶中，用热洗涤液把三角瓶冲洗干净，洗滤纸三至四遍。

将滤液煮沸，并浓缩至体积约100 ml ，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下冷却。

滴定：加入抗坏血酸0.2 g 加一滴甲基橙指示剂，用1：1盐酸调查成黄色，用1：1氨水调至恰变红色，加氟化钾20% 5 ml ，10%硫代硫酸钠10m ，加缓冲溶液20ml ，加二甲酚橙指示剂3滴，终点由红色变成亮黄色。

mlml