食品理化检验的基本程序

注意：为分析而采用的取样方法，在食 品分析的一系列潜在误差源中占第一位。
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二、样品的保存
.. 采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，
以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测成 分的变化。 （一）样品保存的意义 样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生 影响。由于食品本身的成分易变不稳定，容易发生 自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分， 易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生 变化，造成检验失误。 另外，采样操作经历了切割粉碎和混匀等过程， 加快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食品 样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。 12
§1-1 样品的采集与保存
一、样品的采集
（一）概念 食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象
中抽取一部分分析材料供分析化验用，（取之于总体
又可显示整体质量的那一部分食品），这些分析材料 即样品。这项工作称为样品的采集。又叫采样。（采
样：就是从总体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽 取的一部分分析材料。）
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§1-2
一、样品的制备
样品的处理பைடு நூலகம்
按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多， 颗粒太大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分。
样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时 取任何部分都具有代表性，样品的制备必须考虑到 在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可 食部分。
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为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分 水分少的食品 含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。 采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液 等步骤，进行样品制备。
采样量不得太低，但过多则是浪费。控制采样量
和采样位点时，首先考虑采样对象的均匀性。
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（三）采样的原则
第一，所采集的样品对总体应该具有充分的代表性。能反应 全部被检查食品的组成、质量和卫生状况； 第二，采样过程中要确保原有的理化性质。防止成分的损失、 或样品污染。 1.采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性 （掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该 食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份， 供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于 0.5kg。 2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品。
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（一）概念
样品可分为检样、原始样和平均样。 检样指从分析对象的各个部分采集的少量物质； 原始样是把许多份检样综合在一起； 平均样指原始样经处理后，再采取其中一部分供
分析检验用的样品称为平均样。
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（二）采样的意义
采样是进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分
析，进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科
学研究的重要依据和手段，是食品理化检验的最 基础工作，是食品检验分析中重要环节的第一步。 由于食品的种类繁多，成分十分复杂，而且组
成很不均匀，所以采样必须能代表全部被检的物
料，否则即使以后的样品处理及检验计算结果如 何严格、准确、亦将毫无价值。
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采样量和采样位点的设定
简单地加大采样量和增加采样位点，可以提 高采样的代表性和精度，但从经济的角度出发， 采样量越少越好。从分析方法要求的试样量出发，
3.指定代表性抽样：用于检测有某种特殊检测重 点的样品采样。如对大批罐头中的个别变形罐头采 样：对有沉淀的啤酒的采样等。
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（五）采样方法
1.不定比例采样：在大批物料堆垛或车皮中，分别从上、 中、下层的中央或四周或四边各取一定数量的样品，然后使 其混合缩分。 2.定比例采样：按产品的批量定出抽样的百分比，如抽取 0.1%、0.2%、0.05%等。
3.定时采样：在生产过程中每隔一定时间抽取一定量的样 品进行检验。
4.两级采样：首先由生产单位抽样检验，经检验合格后， 再由国家质检部门或卫生检验部门进行抽样检验。 不同食品或相同食品的不同检验项目，它们所要求的采样 方法和样品数量均不相同。国家标准对操作方法和样品数量 有规定者，应按照规定采样。
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（二）使样品发生变化的因素
1.水分或挥发性成分的挥发和吸收。
2.空气氧化。
3.样品中酶的作用。
4.微生物的分解。
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（三）样品保存的原则
1.防止污染：根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同， 以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据。 2.防止腐败变质：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方 法，以0~5℃为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行 分析前的样品制备和处理。 3.稳定水分：保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失 和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食 品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而 后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样 品中待测物质的分析结果。 4.固定待测成分：加入适宜的溶剂或稳定剂。 样品保存的方法：净、密、冷、快
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3.粮食、固体、颗粒状样品 应自每批食品上、中、下三层中的不同 部位分别采取部分样品，混合后按四分法 对角取样，再进行几次混合，最后取有代 表性的样品。
4.液体、半流体样品
应先充分混匀后再采样。
样品应分别盛放在三
个干净的容器中。
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5. 罐头、瓶装食品或其它小包装 食品，应根据批号随机取样，取 样件数，250g以上的包装不得少 于6个，250g以下的包装不得少 于10个。
6. 鱼、肉、果蔬等 组成不均匀的样品 对各个部分分别采 样经过捣碎混合成 为平均样品。
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7.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型 性。
8.检查后的样品保存：一般样品在检验结束后， 应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予 保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一 般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。
9.感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。 样品应按不同检验目的要求妥善包装、运输、保 存，送实验室后，应尽快进行检验。
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（四）采样的方式 1.随机抽样：使总体中每个部分被抽取的机率都 相等的抽样方法。适用于对被测样品不大了解时以 及检验食品合格率及其它类似的情况。 2.系统抽样：已经了解样品随空间和时间变化规 律，按此规律进行采样的方法。如大型油脂贮池中 油脂的分层采样，随生产过程的各个环节采样，定 期抽测货架陈列样品。