上海光源BL17U1生物大分子晶体学光束线站_20150412

目
录
一、人身安全连锁系统操作步骤................................................................................ 1 1.1 搜索实验棚屋 ................................................................................................. 1 1.2 打开光闸（SS2） ......................................................................................... 1 1.3 关闭光闸 ......................................................................................................... 4 1.4 紧急停机 ......................................................................................................... 4 二、生物大分子实验站实验操作步骤........................................................................ 5 2.1 样品准备 ......................................................................................................... 5 2.2 登录 ................................................................................................................. 6 2.3 样品安装及对中 ............................................................................................. 6 2.4 参数调整 ......................................................................................................... 7 2.5 数据收集 ......................................................................................................... 8 2.6 荧光扫描 ....................................................................................................... 10 2.7 自动上样机械手操作说明 ........................................................................... 13 三、实验完成后的工作.............................................................................................. 15 3.1 数据备份 ....................................................................................................... 15 3.2 实验完毕后的一些注意事项 ....................................................................... 16 四、远程数据收集方法.............................................................................................. 16 4.1 可供连接的计算机和前期准备 ................................................................... 16 4.2 连接 VPN ...................................................................................................... 17 4.3 运行 Blu-ice 收集数据 ................................................................................. 19 4.4 数据处理 ....................................................................................................... 29 4.5 其它注意事项 ............................................................................................... 31 五、其它事项.............................................................................................................. 31 5.1 复制 HKL2000 的 def.site .......................................................................... 31 5.2 关于 Beamcenter 的设置 ........................................................................... 32 5.3 常见问题 ....................................................................................................... 35
一、人身安全连锁系统操作步骤 在用户开始实验前，必须严格按照操作规程，并执行相关步骤，方能引入同步 光到达样品处； 否则， 将无法进行有效的搜索、 开启光闸， 实现棚屋的供光。 BL17U1 生物大分子晶体学光束线站的人身安全联锁系统的操作步骤如下： 1.1 搜索实验棚屋 按照规定的顺序依次按动实验棚屋内的搜索控制箱上的搜索按钮（图 1 ）。 BL17U1实验棚屋内共有两个搜索按钮， 从最远离门口的搜索按钮开始， 沿棚屋搜索 一圈。每按过一个搜索按钮，会发出不同的搜索提示音；确认棚屋内无人后，退出 棚屋外，按动门外联锁控制箱上的关门按钮（图2）；当所有的门关闭后，搜索的提 示音和闪烁光将自动停止。特别注意按动两个搜索按钮之间至少间隔200 ms，否则 将引起警报。实验过程中，实验人员进入实验棚屋换样品后，关门之前都需要重新 搜索操作，否则是不能再打开光闸SS2 的。只有搜索过的实验棚屋，才能打开光闸 给棚屋供光。棚屋的搜索过程完成后， 必须在规定的时间（200秒）内关好门，否则， 搜索无效并报警提示。搜索过的棚屋，门被打开后，必须重新开始搜索。 1.2 打开光闸（SS2） 搜索过程完毕后（实验棚屋门完全关闭，搜索提示音结束），即可按动开闸按 钮（见图3），按住3～5秒钟，当开闸示灯亮即表示光闸已经打开。注意：在关气动 门的过程中，若有人经过门口，则关门过程将立即停止，以避免夹伤人，关气动门 时，门内外1米以内的区域（用黄线标示）不允许有人活动，否则，关门过程将自动 停止，门返回到门开位置，只有重按关门按钮才能继续关门。
2.3 样品安装及对中 在控制计算机上打开一个终端，输入Bluice后回车，即可启动Blu-Ice控制程序， 如启动过程中要求输入密码，请输入“abc”。数据收集的整个过程通过Blu-Ice软件 完成。 样品安装前，首先点击Blu-Ice的Hutch选项卡中的To Mount Crystal按钮将液氮 喷头移开， 若是Beamstop距离样品太近， 也可调整Beamstop的距离将Beamstop移开， 以避免在安装样品过程中碰到上述设备，但是样品安装完成以后必须及时点击For Data Collection按钮将喷嘴移回原位。已经冷冻好的样品，可以通过自动上样机器手 安装或者由实验者手动安装。实验棚屋内和实验站控制区各配有一台体式显微镜显 微镜，也可以直接捞晶体安装。样品安装好以后，可在控制界面上将样品对中。 在程序界面的Hutch tab中，可以看样看见晶体样品的视频。样品对中采用目前 通用的点击对中模式（click-centering）。使用左键点击晶体样品，即可将晶体到屏 幕中心，即X光与转轴交点，点“+90”按钮，可以使晶体旋转90度（见图6）。重
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紧急停机，非紧急情况，请勿按动
图1 棚屋内搜索面板及按钮
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紧急停机，非紧急情况，请勿按动
图2 棚屋外控制面板及开门关门按钮
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紧急停机，非紧急情况，请勿按动
图3 关闸开关按钮 1.3 关闭光闸 实验完毕后，先按关闸按钮（图3），等关闸示灯亮以后，按开门按钮（图2）， 等门打开后，即可进入实验棚屋进行实验操作。
图4 实验站全貌 2.1 样品准备 目前与测角仪配套的pin长度为18mm（见图5），可以有±3mm的调节范围。若 用户的pin长度不是标准的18mm，建议带一个空pin，用于调整转轴Z方向长度，以 避免由于长度误差造成样品不在低温氮气冷却范围而导致样品结冰。
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图5 长度合适的pin 2.2 登录 用户机时申请得到批准后，我们会为用户建立一个帐号。此帐号名与用户申请 机时留下的电子邮箱前缀（老用户）或申请人姓名全拼（新用户）相同，初始密码 与用户名相同。用户可以使用此帐号及密码登录实验站上所有Linux系统电脑，进行 数据收集及数据处理。用户收集的数据必须保存在自己的目录下。系统每天会定时 删除过期数据，但数据至少可以保存一个月。
上海光源BL17U1 生物大分子晶体学光束线站
用户手册
Version 2015.04.12
注意事项 1. 请您按预先通知的时间准时来做实验，并认真填写《课题执行情况》、《用 户实验记录表》。 2. 请严格按照规定进出棚屋和操作设备，用户只能操作手册中规定可以操作的 设备，未经允许严禁操作其他设备，否则后果自负。如果确实需要，请联系 实验站工作人员。 3. 发生故障，请立即联系实验站工作人员。 BL17U1线站工作人员联系方式： 姓名 何建华 汪启胜 黄胜 郁峰 刘科 孙波 徐春燕 潘强岩 王思胜 张坤浩 王志军 杨利峰 周欢 李良 崔莹 徐琴 职务 首席科学家 线站负责人 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 工作人员 办公室 505 509 512 509 512 510 504 510 511 511 512 509 401 510 401 401 内线电话 3186 3192 3234 3192 3234 3221 2018 3221 3189 3189 3234 3192 3023 3221 3023 3023
1.4 紧急停机 在棚屋内的两个搜索按钮旁和棚屋外的棚屋门开关按钮旁各有一个红色且有黄 色塑料片保护的紧急停机按钮（图1 - 3）。该按扭仅限紧急情况下使用，比如误将
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人员关入实验棚屋内且打开了实验棚屋光闸。 非紧急情况请速器踢束，属于事故。
二、生物大分子实验站实验操作步骤 生物大分子实验站配置一台ADSC Quantum 315r CCD面探测器，并配有一套高 精度衍射仪系统，用于光束位置确定、探测器位置移动及样品对中等；还配有样品 低温冷却装置、 荧光探测器等； 为提高实验效率， 还配有自动上样机器手一台 （图4） 。 在实验大厅内，设有一个辅助实验室，用户可以使用此实验室进行实验前的一些样 品准备等工作。