苯系物测定方法

6 异丙苯
8.4303
8.4312
8.4314
8.4307
8.4309
0.0060
■方法的最低检出限
以 3 倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯
甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
检出限（ug/L） 0.0015 0.0012 0.0012 0.0012 0.0015 0.0011
顶空 - 毛细柱气相色谱法测定水中苯系物
■说明
本法采用顶空 - 毛细柱气相色谱法测定了水中苯、 甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、、异丙苯 7 种 苯系物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获 得了良好的分析结果。
参考标准：GB/T 5750.8-2006 中 18.4
■仪器
岛津 GC-2010 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器 （FID）、AOC-5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合 一自动进样器。
■结论
综上可知，本方法在 9 分钟之内即可完成 7 种苯系物 的分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于 4%， 保留时间相对标准偏差低于 0.01%。
38
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■
进样量： 1mL
分流比： 1：5
进样口温度：200℃
色谱柱： Rtx-624，30m×0.32mm×1.8滋m
柱温程序： 60℃（1min）-15℃/min-120℃-10℃/
min-150℃（1min）
载气：
氮气，线速度 30cm/s（恒线速度）
检测器： FID
温度：
260℃
尾吹气： 氮气，30mL/min
0.9991-0.9996 之间。右图是其中一条工作曲线。
Conc.(x100)
0.015
0.013
0.010
0.007
0.005
0.003
0.000 0
250000 500000
Area
Y = 499046.1X + 7736.397
R = 0.999619 37
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峰面积 3 88966.80 102386.65 118975.16 234817.94 94144.81 138046.88
峰面积 4 84321.76 97345.03 112959.11 223080.51 89642.62 130650.52
平均峰面积 85910.52 98774.03 114323.51 226097.06 90955.00 131759.62
■试剂
苯系物（苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙 苯、异丙苯）购于国家环境保护总局标准样品研究所；甲 醇（色谱纯）；氯化钠（优级纯），550℃烘 2~3h；实验用水 （超纯水）
■标准品色谱图
■
平衡温度： 50℃ 平衡时间： 30min 震荡速度： 250rpm 注射器温度：60℃ 冲洗时间： 1min
6.0341
6.0341
6.0340
0.0025
3 乙苯
7.4528
7.4528
7.4532
7.4534
7.4530
0.0038
4 间、对二甲苯 7.5688
7.5693
7.5689
7.5691
7.5690
0.0030
5 邻二甲苯
8.0127
8.0129
8.0124
8.0131
8.0128
0.0036
%RSD 2.4275 2.4999 2.8825 2.7259 2.4060 3.4749
姻保留时间重现性
序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间 3 保留时间 4 平均保留时间 %RSD
1苯
4.6078
4.6082
4.6081
4.6084
4.6081
0.0054
2 甲苯
6.0341
6.0338
■方法的精密度
以 0.160 ug/L 的样品为代表进行方法精密度分析， n=4。
10.0uV(x10,000) Chrom ຫໍສະໝຸດ Baidutogram
7.5
5.0
2.5
0.0
1.0
2.0
3. 0
4.0
5. 0
6.0
7.0
8.0
min
■方法线性
在 20mL 顶空瓶中加入 1g 氯化钠，加入苯系物混 标 ， 用 纯 水 定 容 至 10mL， 配 制 0.008、0.016、0.032、 0.160、0.320 和 1.600滋g /mL 共 6 个浓度的标准溶液分 别进样，根据标准系列浓度和对应的峰面积绘制工作曲 线，获得了较好的线性，各组分相关系数在
■峰面积重现性
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯 甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
峰面积 1 84946.98 97044.05 111324.01 220741.82 89421.43 127082.43
峰面积 2 85406.54 98320.40 114035.74 225747.97 90611.12 131258.64