十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究

当今社会，随 着 生 活 水 平 的 提 高，洁 净、健 康、时 尚 的 生 活 方式越来越受到人们的青睐。为了创造出更洁净、更健康的生 活环境，洗涤剂 的 作 用 显 得 尤 为 重 要。 随 着 国 民 经 济 的 发 展， 各种洗涤剂层出 不 穷，种 类 繁 多，国 内 洗 涤 剂 的 使 用 量 和 产 量 也在不断地增长，随 着 未 来 社 会 的 不 断 进 步，洗 涤 剂 行 业 将 一 直呈现快速发展的趋势［１］。十二烷基苯磺酸钠，是大多数洗涤 剂的主要有效成分，是家用洗涤剂中用量最大的一种阴离子表 面活性剂。它能溶于水，水溶液易起泡，能有效降低油、水之间 的界面张力，具有优良的去污能力，且生产成本相对较低，具有 重要的研究价值［２］。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｃｈｏｏｓｅｓｅｘｃｅｓｓｉｖｅｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄａｓｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔ，ａｎｄｕｓｅｓｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ，ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｏｐｒｅｐａｒｅｔｈｅＳｏｄｉｕｍ ＤｏｄｅｃｙｌＢｅｎｚｅｎｅＳｕｌｆｏｎａｔｅｗｈｉｃｈｉｓａｋｉｎｄｏｆｗｈｉｔｅｐｏｗｄｅｒａｎｄｈａｓｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓ ｓｕｃｈａｓｒｅａｃｔａｎｔｆｅｅｄｒａｔｉｏ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｕｓｅｏｆｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｔｈｅｐｏｓｔ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｉｎｄｅｔａｉｌｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｄｉｕｍ ｄｏｄｅｃｙｌｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓ；ｏｐｔｉｍｉｚｅ
末状、纯度高的产品。
１ 实验部分 １．１ 药品与仪器
药品：十二烷基苯（寿光市金宇化工有限责任公司），浓硫 酸（国药集团化学试剂有限公司），其他试剂均为分析纯以上市 售商品。
仪器：ＨＨ－２型 数 显 恒 温 水 浴 锅 （国 华 电 器 有 限 公 司 ），ＪＪ －１型精 密 增 力 电 动 搅 拌 器 （国 华 电 器 有 限 公 司），ＳＨＺ－Ｄ （Ⅲ）型 循 环 水 式 多 用 真 空 泵 （上 海 贝 茵 科 技 有 限 公 司 ）， ＩＲＡｆｆｉｎｉｔｙ－１Ｓ型傅立叶变换红外光谱仪（岛津公司）。
第一步磺化反应，反 应 生 成 的 水 使 硫 酸 的 浓 度 逐 渐 下 降， 反应速率减慢，因此需要加入过量的浓硫酸参与反应。但并不
收稿日期：２０１８－０６－１５ 作者简介：王 贝（１９９０—），女，湖北潜江人，硕士研究生，主要从事有机合成研究。
２ 结果与讨论
在确定了合成路线及各反应的实验方法之后，本文主要对 该路线的合成工 艺 进 行 了 优 化，着 重 考 察 了 反 应 物 投 料 比、反 应温度、反应时间、后 处 理 过 程 溶 剂 的 使 用 等 因 素 对 反 应 的 影 响，最终确定出较优的工艺条件，以适合工业化生产。
２．１ 反应物投料比对磺化过程的影响
第 １７期
王 贝，等：十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
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十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
王 贝，杨 欢
（武汉华夏理工学院 生物与制药工程学院，湖北 武汉 ４３０２２３）
摘要：本文选用过量硫酸作为磺化剂，利用磺化反应、中和反应，制备得到白色粉末状、纯度高的十二烷基苯磺酸钠，并着重考察了反应 物投料比、反应温度、反应时间、后处理过程溶剂的使用等影响因素，优化了合成工艺。 关键词：十二烷基苯磺酸钠；合成工艺；优化 中图分类号：ＴＱ２４７．５１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１７－００４９－０３
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＳｏｄｉｕｍ ＤｏｄｅｃｙｌＢｅｎｚｅｎｅＳｕｌｆｏｎａｔｅ
ＷａｎｇＢｅｉ，ＹａｎｇＨｕａｎ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＷｕｈａｎＨｕａｘｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３０２２３，Ｃｈｉｎａ）
向配有机械搅拌、冷凝管、温度计的 ２５０ｍＬ三口烧瓶中，加 入 ７０ｍＬ１０％氢氧化钠溶液，搅拌，将上一步反应所得有机相 缓慢滴加到反应液中，控温在 ４０～５０℃，滴毕，用 １０％氢氧化钠
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溶液调节 ｐＨ值 ＝７～８，得白色膏状混合液［４］。向所得混合液 中，加入 ２００ｍＬ乙 醇，搅 拌，静 置，抽 滤，得 白 色 粉 末 状 固 体 ３４．７７ｇ，收率为 ８２．２％。
１．２ 合成方法
本文以十二烷基 苯 作 为 被 磺 化 物，先 加 入 到 反 应 瓶 内，再 向其中滴加过量 的 浓 硫 酸，经 磺 化 反 应 得 到 十 二 烷 基 苯 磺 酸， 再与氢氧化钠发 生 中 和 反 应，成 盐，得 到 最 终 产 物 十 二 烷 基 苯 磺酸钠。其合成路线如下：
１．２．１ 磺化过程 向配有机械搅拌、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的 ２５０ｍＬ
四口烧瓶中，加入 ３５ｍＬ十二烷基苯，搅拌，将 ３５ｍＬ浓硫酸用 恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应液中，滴毕，升温至 ７０℃下反应 ２．５ｈ，停止反应，反应液为浅黄色粘稠液。降温至 ４０℃，向反 应液中缓慢滴加 ２０ｍＬ蒸馏水，搅拌，控温在 ４０～５０℃，滴毕， 静置分层，分出油层。 １．２．２ 中和过程
十二烷基苯磺酸钠的合成方法较为成熟，大多利用磺化反 应得到相应的酸，再与氢氧化钠中和成盐得产物。一般所选用 的磺化剂有三氧化硫、氯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸等，其中，三氧 化硫非常活泼，反 应 剧 烈，易 生 成 多 磺 化、氧 化 等 副 产 物；氯 磺 酸作为磺化剂时，耗费量大，操作复杂，生成的 ＨＣｌ具有强腐蚀 性；氨基磺酸的 价 格 较 贵，生 产 成 本 高 ［３］。 本 实 验 选 用 过 量 浓 硫酸作为磺化剂，反应速度易控制，操作简单，最终得到白色粉