异丙醇和水的混合物常用的分离方法

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异丙醇和水的混合物常用的分离方法

分离异丙薛一水的传统方法是采用苯为共沸剂的共沸精馄法Of苯能与水在69.25*C下形成二元共沸物*其中含水8舌3坏・另外苯、异丙8?和水在66J1C下形成三元共沸物.水和异丙醉的含虽分别为7.5%W 18.7% (质量比人

图1-2为异丙醉脱水共沸精馆过程的工艺O>

含M)%左右的异丙酵水溶祓进入塔1,通过水与异丙醉两相共沸P塔厳得含异丙醇022%以下的废水(一敵还含有有机杂质,直接送环保处理中心)•塔顶得含水13.50 %左右的胃浓度异丙醇;高浓度异丙醇进入塔2,在塔2顶部加入苯带水,塔底宜接樹到含异丙諄99^0%的异丙醉成品,塔顶得到含水7.57^,含苯73.81%,含异丙B? L&62%的混合液:含苯的混合液进入塔耳回收苯,塔顶得到苯和异丙醇的混合液,貞接崔用冋塔為塔底得到含水43.83%,含异丙薛56.17%的异丙薛水鹹套用回塔从而实现异丙醉的脫水.此法工艺较成熟,但是英沸精馆设备投资大*能耗商,产品中还有65坏的笨无法除去*且由于苯的使用对操作人员的身体有害;故将逐渐被绿色坏保的新工艺所取代。

JOT

图14舁丙醉共沸椿幡淹程團

1-2 Slowchan of azeotrocic distillation of jsopnipatK)l

工业上还有利用异丙睥、水、二异丙醛三元共沸混合物进存共沸精19脱水的方法

“叫二异丙瞇虽然毒性较苯低.但易与空气形成过氧化物.有爆炸的危险,且带水量比苯少,总体效果也不理想•

1.3.2吸附蓋馆工艺

吸附分离技术^是20世纪60年代以后得到迅速发展的新分离技术,对于相对挥发度接近1・0的难分离物系,吸附技术在许多方面明显优于常规蒸18技术。吸附蒸帼是将吸附和蒸馆相复合的分离过程,具有吸附过程分离因数高、蒸馆过程连续的优点, 适用于有共沸点物系的分离.

文献何采用吸附蒸诸技术分离舁丙醉-水混合物,该工艺漁程如图1-3所示。

A:易挥发的异丙醇组分B:难挥发的组分S:固体吸附剂细粉C:吸附剂的载液SB:吸附水的吸附剂细

图*・3异丙醇吸附蒸馆脱水工艺

Fig>l-3 Process of absorptive-distillation for the ddchydration of isopropanol

该法采用乙二醇为吸附剂我液,吸附剂浆料由吸附蒸憾塔填料下方的第1块筛板上加入,

待分离的液体混合物料由第9块板或第11块板上加入,该塔的塔顶得到异丙醉产品,塔底

出料为载液乙一醉、吸附剂和水,其中部分水被吸附剂吸附.吸附蒸请塔的塔底岀料由孀动

泵送入蒸憎脱附塔填料段卜第1块塔板,脱附蒸馆塔的塔顶得到水,而经脱附蒸憎塔后的吸附剂随载液乙二醉由蠕动泵再送回吸附蒸悔塔,循环使用•利用热脱附和浓度脱附原理,吸附剂中的水被脱附并在蒸馆的作用下由塔顶采出。实验用的吸附剂为4A分子筛原

粉。实验结果农明当循环比为2时吸附蒸愉塔塔顶出

口的异丙醇含量可以达到99.7%,收率町以达到95.3%.

1・3.3萃取精馆工艺

萃取精懾是向原料液中加入第三组分(称萃取剂),以改变原有组分的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馆方法,特别适宜分离各组分挥发度差别很小的溶液。萃取剂从塔顶加入,最终流入再沸器中,同时在每层塔板都与原料液接触。低挥发度组分和萃取剂一同从塔釜出料,然后用一个精馆塔将其分离,回收的萊取剂循环使用.

段占庭等]⑸发明了一种加盐萃取共沸精馆联合工艺精制异丙醉的方法,其工艺流程见图1-4. ______

图1-4异丙醇祇取箱懈脱水工艺流程

Fig.1-4 Flowchart of extractive distillation for the dehydratioo of isopropanol

此法降低了异丙醇精制过程中的能耗.该方法主要由以下步骤组成:

(1)工业生产中产生的异丙醇浓度为10%〜15%的水溶液,经精ts粗提后于塔顶得到72%〜82% (质京)的异丙醉,塔顶温度为75〜85V,回流比R=O5〜2.0,塔釜温度105〜115T。

(2)用G脂肪婭(主要成分是己烷)作为萃取剂,无机钠盐或钾盐水溶液作为盐析分离剂对(1)中得到的初浓缩异内•醇水溶液进行加盐萃取,体积比为:萃取剂;

盐析剂:醇水=2〜3: 0.8〜1.5: 1,萃取后萃取相中异丙障含鼠大于90% (脱萃取剂), 萃余相中杲丙醉含呈小于0.1%。

•(3)将萃取后有机相通入恒沸蒸他脱水塔进行精制,塔顶温度60〜65-C,回流比R=l.5〜2.5,塔釜温度98.0〜98.5*C,塔釜中采出的即为精制异丙醇,异丙醇含最大于99. 5%,水含俭小于0・15%。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中C6脂肪疑、异丙醇和水含量分别为75%〜85%, 12%〜20%和1〜4%,以此有机相作为萃取剂循环使用,盐析剂经浓缩后在步驟(2)中循坏奁用,盐析效果无明显下降,蒸发所得二次蒸汽可综合利用。

1.3.4渗透汽化工艺

湊透汽化(渗透蒸发)是一种以混合物中组分渗透压差为推动力,依靠各组分在膜中的溶解与扩散速率的差异实现混合物分离的新型膜分离技术过程,其丄艺流程见图1・5。

图卜5渗透汽化匸艺

Fig. 1-5 Process of Pervaporation

曾盔、李继定等I呵介绍了用缩甲醛改性的PVA/PAN复合膜的制备方法,并用于质就分数低于5%的微水异丙醇体系的渗透汽化(PV)深度脱水研究,考察了操作温度、料液浓度与操作压力等因累对分离性能的影响:渗透通皐J与分离系数a均随温度的升高而增大,而随料液异丙醇浓度的升商J减小而a堆大,在72C、1.6kPa膜后压力下,该膜对含杲丙醇质虽分数为98%的体系,仍有a =316, J=262g/(m・h)的分离效能。

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