多晶硅产品内磁性物质来源排查及控制措施简述

多晶硅产品内磁性物质来源排查及控制措施简述

摘要多晶硅作为高纯产品，极少量的杂质都会对其品质产生严重的影响。其中金属杂质会影响载流子浓度，可大幅度降低少子寿命。本文系统阐述了排查多晶硅处理过程中可能引入的磁性金属杂质来源的过程，提出了如何在多晶硅处理过程中有效控制磁性金属杂质的措施。

关键词多晶硅；磁性；金属杂质；措施

前言

多晶硅作为高纯产品，极少量的杂质都会对其品质产生严重的影响。在多晶硅生产过程中，使杂质能够有效地从系统中去除是各个工序的最终目的。从三氯氢硅提纯、回收氢质量控制直至对还原拆装炉操作的控制、硅芯、石墨件、电极的洁净控制等，无不是以去除或减少杂质为目的的操作。

实际生产中，往往会忽略从还原炉出炉到产品破碎、包装过程中的杂质引入。在某公司，曾发现破碎后的多晶硅产品内存在可被磁棒吸附出的磁性金属物质，若流入下游，将对下游生产产生不利影响。

我们对某公司多晶硅出炉到破碎包装过程进行逐步排查，以确定磁性金属物质的性质、来源，制定措施，有效控制杂质引入[1]。

1 磁性物质来源可能性分析

通过对多晶硅产品整理过程的梳理、分析，破碎后多晶硅料内所含的磁性物质可能来源于：①多晶硅自身含有；②多晶硅出炉后被污染。细化如下表：

2 排查实施

2.1 从工器具方面

使用磁棒对还原炉壁、炉盘，周转车金属部分，破碎台上风罩金属边框，破碎锤，筛选筛，破碎台面上金属笸萁等进行试探，发现周转车金属部分（不锈钢）、破碎台上风罩金属边框（不锈钢）、金属簸箕（钛合金）和筛选筛筛体部分不感磁，碳还原炉内壁、炉盘，化钨破碎锤、垫块、筛选筛筛网（碳化钨）感磁性。

2.2 从产品出炉至破碎过程

还原阶段：

（1）检查还原炉炉盘上沉积的硅粉，未发现磁性物质。

（2）对无沉积硅粉的炉次，拆棒前用磁棒检查炉盘表面，未见感磁物质。

（3）检查倒棒爐次，在停炉倒棒的炉盘上硅料内吸到磁性物质。

成品整理阶段：

（1）检查工器具，发现破碎锤存在锤头破损，锤头及垫块表面有可见划痕。经查证，破碎锤材质为85%碳化钨、15%钴硬质合金，其中钴作为合金黏接剂存在。碳化钨高硬度高，钴高耐磨性差。钴具有感磁性，因此碳化钨材质的工器具感磁主要受钴的影响。

（2）通过硅碰硅破碎、使用工具破碎两种方法对同批物料、同根硅棒进行处理，对其产生的碎料检测金属杂质及是否含有磁性物质。

在收集磁性物质的过程中发现有明显的金属脱落物质，如图3，收集于破碎台面[2]。

3 分析及结论

（1）分选出的磁性物质，主要成分为铁、镍、铬，并存在钨及钴。即磁性物质来源为不锈钢或碳化钨工器具；

（2）多晶硅自身带入磁性物质的可能性较小。还原炉盘上无定形硅粉中铁、镍合计量远远高于破碎后硅料含铁、镍的合计量，但未测到磁性物质。因此，硅料基体金属中铁、镍值与是否感磁无直接关系，铁、镍值高并不代表铁、镍会以感磁物质的形式存在于硅料内并在破碎后被磁棒吸附。对于个别批次硅棒与硅棒破碎的硅料内可吸附到少量磁性物质的现象，可以解释为：①硅料内确实存在感磁金属富集，产生被吸附；②被吸附的磁性物质来源于手套、粉尘等外界因素。

（3）从破碎锤感磁、破碎锤存在破损，倒棒物料内存在感磁物质，经破碎锤处理的物料，尤其是剔芯处理的物料内磁性物质相对较多等现象分析，经破碎的硅料内其感磁性物质主要来源于还原炉、破碎锤等设备、工器具对物料的污染。

（4）同根硅棒，其坚实部分与疏松部分的金属杂质总量无显著差异。

（5）工序中存在不感磁的金属工器具，如镍合金簸箕，周转车、破碎台风罩金属边框等。硅料与这部分金属接触、刮擦产生的金属细屑不会被磁棒吸附，但仍然会对产品质量产生影响。

4 控制措施

鉴于以上分析，工序中应采取以下措施控制感磁物质带入到终产品内。

（1）成品整理工序增加除铁装置，对破碎后的硅块、硅粉等进行除铁处理；

尤其对倒棒物料更需关注处理；

（2）对破碎锤的破损程度进行定期监控、检查，及时淘汰破损严重的工器具；

（3）破碎产品时优先采用硅料碰硅料的处理方式；同时加强破碎人员防护，避免汗液等污染产品；

（4）硅产品出炉至破碎、包装过程最大限度避免与金属物的接触。

参考文献

[1] 梁骏吾. 电子级多晶硅的生产工艺[J].中国工程科学，2000，2 （12）：34-39.

[2] 石何武，如何组织多晶硅还原生产探讨，2015，第8期.