环己酮肟
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制药小试之情景4
环己酮肟的制备
汇报人：黄炎炎
组员：李琪琪
内容简介
一、工作任务及要求 二：实验原理 三、实验仪器与试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验装置 六、实验步骤 七、实验流程图 八、注意事项 九、思考题
一、工作任务及要求
由5g盐酸羟胺和10g乙酸钠制备环已酮肟 掌握制备环已酮肟的方法 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原 理和实验方法。
2、重排反应很激烈，并要保持温度在 ，滴加过程中 必须一直加热。温度均不可太高，以免副反应增加。 3、加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过 加热促使其溶解。 4、产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。 5、反应容器要用冰水冷却。
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九、思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 答：中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反应液的PH值， 使得羟胺与环己酮的缩合反应的顺利进行。 酸性过强对反应有什么负面影响？ 答：产品遇酸会分解。 为什么要分批加入环己酮？ 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要 的副反应或出现危险。 为什么还需要搅拌或激烈振荡？ 答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中。环 己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不能彻底。激烈 振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转 变为环己酮肟。
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二：实验原理
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备 环己酮肟。
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三、实验仪器与试剂
序号 1 2 3 试剂 用量
仪器：直形冷凝管 搅拌器 搅拌桨 温度计 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶 烧杯 量筒 三颈烧瓶 搅拌器 温度计
环己酮 7.5ml 盐酸羟 5.0g 胺 乙酸钠 10.0g
返回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、物理常数与化学性质
在三颈烧瓶中加 入乙酸钠10.0g、 盐酸羟胺5.0g和 水30ml
搅拌溶解
加热升温至 35-40 ℃
分批加入 7.5ml环己酮
继续搅拌 加热反应 2-3min
称量产物
用少量水洗 涤、干燥
冷却、过滤
返回
八、注意事项
1、羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分 摇荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状， 则表示反应未完全，需继续振摇。
环己酮（cyclohexanone）：分子量 98.14，沸 点 155.65℃。无色可燃性液体，微溶于水，能 与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰 胺的重要原料。
环 己 酮 肟 （ cyclohexanone oxime ） ： 分 子 量 113.14，熔点 89-90 ℃，棱柱体白色结晶。不 溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有机合成中间 体。
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五、实验装置
抽滤装置： 搅拌反应：
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六、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中加入乙酸钠10.0g。 盐酸羟胺5.0g和水30ml。搅拌溶解，加 热升温至35-40℃，分批加入7.5ml环己 酮，加完后继续加热搅拌反应23min。冷 却，过滤，用少量水洗涤，干燥，称量产 物。
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七、实验流程图
环己酮肟的制备
汇报人：黄炎炎
组员：李琪琪
内容简介
一、工作任务及要求 二：实验原理 三、实验仪器与试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验装置 六、实验步骤 七、实验流程图 八、注意事项 九、思考题
一、工作任务及要求
由5g盐酸羟胺和10g乙酸钠制备环已酮肟 掌握制备环已酮肟的方法 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原 理和实验方法。
2、重排反应很激烈，并要保持温度在 ，滴加过程中 必须一直加热。温度均不可太高，以免副反应增加。 3、加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过 加热促使其溶解。 4、产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。 5、反应容器要用冰水冷却。
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九、思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 答：中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反应液的PH值， 使得羟胺与环己酮的缩合反应的顺利进行。 酸性过强对反应有什么负面影响？ 答：产品遇酸会分解。 为什么要分批加入环己酮？ 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要 的副反应或出现危险。 为什么还需要搅拌或激烈振荡？ 答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中。环 己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不能彻底。激烈 振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转 变为环己酮肟。
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二：实验原理
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备 环己酮肟。
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三、实验仪器与试剂
序号 1 2 3 试剂 用量
仪器：直形冷凝管 搅拌器 搅拌桨 温度计 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶 烧杯 量筒 三颈烧瓶 搅拌器 温度计
环己酮 7.5ml 盐酸羟 5.0g 胺 乙酸钠 10.0g
返回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、物理常数与化学性质
在三颈烧瓶中加 入乙酸钠10.0g、 盐酸羟胺5.0g和 水30ml
搅拌溶解
加热升温至 35-40 ℃
分批加入 7.5ml环己酮
继续搅拌 加热反应 2-3min
称量产物
用少量水洗 涤、干燥
冷却、过滤
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八、注意事项
1、羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分 摇荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状， 则表示反应未完全，需继续振摇。
环己酮（cyclohexanone）：分子量 98.14，沸 点 155.65℃。无色可燃性液体，微溶于水，能 与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰 胺的重要原料。
环 己 酮 肟 （ cyclohexanone oxime ） ： 分 子 量 113.14，熔点 89-90 ℃，棱柱体白色结晶。不 溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有机合成中间 体。
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五、实验装置
抽滤装置： 搅拌反应：
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六、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中加入乙酸钠10.0g。 盐酸羟胺5.0g和水30ml。搅拌溶解，加 热升温至35-40℃，分批加入7.5ml环己 酮，加完后继续加热搅拌反应23min。冷 却，过滤，用少量水洗涤，干燥，称量产 物。
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七、实验流程图