环己酮肟
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制药小试之情景4
环己酮肟的制备
汇报人：黄炎炎
组员：李琪琪
内容简介
一、工作任务及要求 二：实验原理 三、实验仪器与试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验装置 六、实验步骤 七、实验流程图 八、注意事项 九、思考题
一、工作任务及要求
由5g盐酸羟胺和10g乙酸钠制备环已酮肟 掌握制备环已酮肟的方法 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原 理和实验方法。
2、重排反应很激烈，并要保持温度在 ，滴加过程中 必须一直加热。温度均不可太高，以免副反应增加。 3、加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过 加热促使其溶解。 4、产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。 5、反应容器要用冰水冷却。
返回
九、思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 答：中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反应液的PH值， 使得羟胺与环己酮的缩合反应的顺利进行。 酸性过强对反应有什么负面影响？ 答：产品遇酸会分解。 为什么要分批加入环己酮？ 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要 的副反应或出现危险。 为什么还需要搅拌或激烈振荡？ 答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中。环 己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不能彻底。激烈 振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转 变为环己酮肟。
返回
二：实验原理
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备 环己酮肟。
返回
三、实验仪器与试剂
序号 1 2 3 试剂 用量
仪器：直形冷凝管 搅拌器 搅拌桨 温度计 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶 烧杯 量筒 三颈烧瓶 搅拌器 温度计
环己酮 7.5ml 盐酸羟 5.0g 胺 乙酸钠 10.0g
返回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、物理常数与化学性质
在三颈烧瓶中加 入乙酸钠10.0g、 盐酸羟胺5.0g和 水30ml
搅拌溶解
加热升温至 35-40 ℃
分批加入 7.5ml环己酮
继续搅拌 加热反应 2-3min
称量产物
用少量水洗 涤、干燥
冷却、过滤
返回
八、注意事项
1、羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分 摇荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状， 则表示反应未完全，需继续振摇。
环己酮（cyclohexanone）：分子量 98.14，沸 点 155.65℃。无色可燃性液体，微溶于水，能 与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰 胺的重要原料。
环 己 酮 肟 （ cyclohexanone oxime ） ： 分 子 量 113.14，熔点 89-90 ℃，棱柱体白色结晶。不 溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有机合成中间 体。
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五、实验装置
抽滤装置： 搅拌反应：
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六、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中加入乙酸钠10.0g。 盐酸羟胺5.0g和水30ml。搅拌溶解，加 热升温至35-40℃，分批加入7.5ml环己 酮，加完后继续加热搅拌反应23min。冷 却，过滤，用少量水洗涤，干燥，称量产 物。
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七、实验流程图
环己酮肟的制备
汇报人：黄炎炎
组员：李琪琪
内容简介
一、工作任务及要求 二：实验原理 三、实验仪器与试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验装置 六、实验步骤 七、实验流程图 八、注意事项 九、思考题
一、工作任务及要求
由5g盐酸羟胺和10g乙酸钠制备环已酮肟 掌握制备环已酮肟的方法 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原 理和实验方法。
2、重排反应很激烈，并要保持温度在 ，滴加过程中 必须一直加热。温度均不可太高，以免副反应增加。 3、加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过 加热促使其溶解。 4、产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。 5、反应容器要用冰水冷却。
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九、思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 答：中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反应液的PH值， 使得羟胺与环己酮的缩合反应的顺利进行。 酸性过强对反应有什么负面影响？ 答：产品遇酸会分解。 为什么要分批加入环己酮？ 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要 的副反应或出现危险。 为什么还需要搅拌或激烈振荡？ 答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中。环 己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不能彻底。激烈 振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转 变为环己酮肟。
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二：实验原理
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备 环己酮肟。
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三、实验仪器与试剂
序号 1 2 3 试剂 用量
仪器：直形冷凝管 搅拌器 搅拌桨 温度计 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶 烧杯 量筒 三颈烧瓶 搅拌器 温度计
环己酮 7.5ml 盐酸羟 5.0g 胺 乙酸钠 10.0g
返回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、物理常数与化学性质
在三颈烧瓶中加 入乙酸钠10.0g、 盐酸羟胺5.0g和 水30ml
搅拌溶解
加热升温至 35-40 ℃
分批加入 7.5ml环己酮
继续搅拌 加热反应 2-3min
称量产物
用少量水洗 涤、干燥
冷却、过滤
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八、注意事项
1、羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分 摇荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状， 则表示反应未完全，需继续振摇。
环己酮（cyclohexanone）：分子量 98.14，沸 点 155.65℃。无色可燃性液体，微溶于水，能 与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰 胺的重要原料。
环 己 酮 肟 （ cyclohexanone oxime ） ： 分 子 量 113.14，熔点 89-90 ℃，棱柱体白色结晶。不 溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有机合成中间 体。
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五、实验装置
抽滤装置： 搅拌反应：
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六、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中加入乙酸钠10.0g。 盐酸羟胺5.0g和水30ml。搅拌溶解，加 热升温至35-40℃，分批加入7.5ml环己 酮，加完后继续加热搅拌反应23min。冷 却，过滤，用少量水洗涤，干燥，称量产 物。
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七、实验流程图