重量分析法-ppt分析化学课件
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分析化学电子教案
沉淀按物理性质不同一般可分为:
晶形沉淀和非晶形沉淀(又称无定形沉淀)。沉淀类型不同, 重量分析所称取试样的量也不同,一般来讲,沉淀称量时较 适宜的质量为:
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
;非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量,可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行,但所需时间较长;若适当加热与搅拌, 可缩短陈化时间,能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在(一般应选用易挥发) ②在沉淀完毕后,应立即加入大量热水稀释并搅拌,沉淀凝聚后,
应趁热过滤,不陈化。
一般进行沉淀操作时,左手拿滴管,滴加沉淀剂,右手持玻璃棒不 断搅动溶液,搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底,以免划损烧杯。 溶液需要加热时,一般在水浴中或电热板上进行,沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边, 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水,直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满,然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指, 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱,或水柱不能保持,而漏 斗颈又确已洗净,则是因为漏斗颈太大。实践证明,漏斗颈太大 的漏斗,是做不出水柱的,应更换漏斗。
纸; ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ; ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下; ⑥玻璃棒放回原烧杯时,勿将清液
(一) 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的,分G1、 G2……G6六种规格,滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途
分析化学电子教案
2、玻璃滤器的处理 用稀盐酸处理,水洗净,反复烘干,放置于干燥器中 冷却至室温,准确称量直至恒重。
3、酸效应:是指酸度对沉淀溶解度的影响。 4、配位效应:在进行沉淀反应时,若溶液中存在能与构晶离子形成可
溶性配合物的配位剂,则会使沉淀的溶解度增大的现象。
可见,同离子效应可使沉淀溶解度降低,而异离子效应、酸效应、 配位效应等都使沉淀的溶解度增大。但几种效应对沉淀溶解度的影响 不是孤立的,是相互联系的,在实际工作中应根据具体情况来考虑哪 种效应是主要的,从而控制适当的沉淀条件,以使沉淀的溶解度达到 最低。另外,温度升高,也会使沉淀的溶解度增大,且溶剂的改变也 会使沉淀的溶解度发生改变。
晶离子的试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象。
构晶离子指组成沉淀的离子。为了利用同离子效应使沉淀溶解度 降低,通常使用过量的沉淀剂。一般,易挥发的沉淀剂过量50~100%, 难挥发的沉淀剂过量20~30%。
分析化学电子教案
2、异离子效应:是指沉淀反应达到平衡时,由于强电解质的存在或加 入其它易溶强电解质,使沉淀的溶解度增大的现象。
分析化学电子教案
(三)对沉淀纯净的要求
在重量分析中,除了要求沉淀完全,还要保证沉淀的纯净。 影响沉淀纯净的因素有:共沉淀、后沉淀 1、共沉淀:当一种难溶物质从溶液析出时,溶液中某些可溶性杂质也同
难溶物质一起被沉淀下来的现象。 产生共沉淀的原因: 表面吸附、机械吸留、生成混晶
分析化学电子教案
(1)表面吸附:是指溶液中的杂质离子被吸附 在沉淀表面一起沉淀出来的现象。
分析化学电子教案
(3)做水柱 滤纸放入漏斗后,用手按紧使之密合,用食指按紧三层的一
边,然后用洗瓶吹入少量水润湿滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸 与漏斗壁间的气泡,然后加水至滤纸边缘,此时漏斗颈内应全部 充满水,且无气泡, 然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。形成水柱。 滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈内的水柱应仍能保住,这样, 由于液体的重力可起抽滤作用,加快过滤速度。
0.1888 显然,用8-羟基喹啉法测定铝的准确度要比用氨水法高。
分析化学电子教案
(二) 对沉淀溶解度的要求
利用沉淀反应进行重量分析时,要求沉淀越完全越好。要使沉淀完 全,要求沉淀的溶解度要小。 影响沉淀溶解度大小的因素主要有 同离子效应、异离子效应、配位效应和酸效应 1、同离子效应:是沉淀反应达到平衡时,由于向溶液中加入含有某一构
分析化面用一个洁净的烧杯承接滤液, 滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的,但考虑到过滤过程 中,可能有沉淀渗漏,或滤纸意外破裂,需要重滤,所以要用洗净的烧 杯来承接滤液。为了防止滤液外溅,一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧 贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低,以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤 液为度。
分析化学电子教案
分析化学电子教案
2、漏斗的选择 滤纸过滤所用漏斗为长颈漏斗,其上口直径有45mm、55mm、
60mm、80mm、100mm、120mm几种规格,颈长为150~200mm, 锥体角度60°,颈的直径要小些,一般约为3~5mm,以便在颈内容易 保留水柱,出口处磨成45 0角。 一般根据沉淀量的多少选择合适大小的漏斗,漏斗在使用前应洗净。 漏斗可分为:短颈漏斗、长颈漏斗。如图所示:
举例:
测定0.1000g铝,称量式为Al(C9H6NO)3时应得到1.704g;称量式为 Al2O3时应得到0.1888g。如果在一系列操作中沉淀损失量都为 0.2mg,则所造成的相对误差分别为
0.2 10 3 100 % 0.01%
1.704 0.2 10 3 100 % 0.1%
3、 玻璃滤器过滤方法 洗涤和过滤时通常采用抽滤法。如图所示
4、玻璃滤器的整理 可直接将滤器放于烘箱中烘干。用后的玻璃滤器,应倒出
沉淀,用清洗液清洗干净,备用。 <注>微孔玻璃滤器耐酸不耐碱,不可用强碱处理,也不适于过滤强碱溶
液。
分析化学电子教案
(二) 用滤纸过滤
1、滤纸的选择 滤纸分定性和定量滤纸两种,重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤 纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分重量小于0.1mg,可忽略不计。滤 纸分快速、中速、慢速滤纸三种,分别用蓝色、白色、红色三种包装 色带标志。定量滤纸多为圆形,分直径为7、9、11、12.5cm四种, 通常根据沉淀量的多少及漏斗的规格选择合适大小的滤纸、漏斗。表 7-2和表7-3分别是常用国产定量滤纸的类型和灰分质量。
学时
分析化学电子教案
课程大纲
了解重量分析法对沉淀的要求。
本
章
掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作方法。
内
容
重点掌握换算因数的计算。
分析化学电子教案
课程内容
§7-1重量分析法知识概述 §7-2重量分析结果的计算
分析化学电子教案
§7-1重量分析法知识概述 (学时数:6)
◆目的:
1、了解重量分析对沉淀的要求; 2、掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作; 3、学会简单仪器的使用方法。
分析化学电子教案
(四)沉淀条件
1、晶形沉淀的沉淀条件 一般晶形沉淀的沉淀条件可概括为五个字:热、稀、搅、慢、陈 即在适当的、热的、稀溶液中,在不断搅拌下,缓慢加入沉淀剂进行 沉淀。沉淀结束后,要经过陈化再进行过滤、洗涤等操作。
陈化:指沉淀定量完全后,让沉淀和母液一起放置一段时间,使微小的 晶粒转变为较大的晶粒,不纯净的沉淀转变为较纯净的沉淀的过程。
分析化学电子教案
◆内容:
重量分析法:是将被测组分以某种形式与试样中其它组分分 离,然后转 化为一定的形式,用称量的方法计算 出该组分在试样中的含量。
重量分析法分为:沉淀法、气化法、电解法等。(主要介绍 沉淀法)
沉淀法是重量分析的主要方法,实质是使被测组分变为一种 难溶的化合物从溶液中沉淀出来(沉淀出的难溶化合 物形式称沉淀形式),经过过滤、洗涤、烘干及灼烧 等步骤,转化为组成固定的物质,最后进行称量(由 沉淀形式转化的可用来进行称量的这种形式称称量形 式),由称得的质量计算出被测组分的含量。
二、过滤与洗涤
过滤常采用滤纸或玻璃砂芯滤器。 滤纸常用无灰滤纸与长颈漏斗配合使用。 对于一些不能和滤纸一起灼烧的沉淀(如AgCl)以及不需在高温下 灼烧,而只需在不太高的温度下烘干,且烘干后即可称量的沉淀,可使 用微孔玻璃过滤器。 微孔玻璃过滤器又分为微孔玻璃坩埚和微孔玻璃漏斗两种。
分析化学电子教案
度高,温度低,则吸附杂志量就多。
分析化学电子教案
(2)机械吸留:指被吸附的杂质离子 机械地嵌入沉淀中。吸留的杂质不能 用洗涤的方法除去,但可借助改变沉 淀条件或重结晶的方法加以改善。
(3)混晶:当试液中杂质离子与构晶 离子的半径相近,晶体结构相同时, 杂质离子将进入晶格中排列,形成 混晶。混晶引入的杂质很难除去, 应该在沉淀前将这些杂质分离除去。
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3、过滤准备
(1)滤纸和漏斗的选择 据沉淀量的多少选择合适大小的滤纸和漏斗。一般要求沉淀的量不超过
滤纸圆锥体高度的一半,而滤纸的上沿应比漏斗上沿低0.5~1cm,若高出 漏斗边缘,可剪去一圈。 (2)滤纸的折叠
折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图所示。将滤纸四折,(第 二折不要折死)再叠成圆锥形(圆锥体半边为三层,另半边为一层)。将 折好的滤纸放入洁净的漏斗,调整滤纸折叠角度直至滤纸锥体的上部应紧 贴漏斗壁,下部与漏斗壁间稍有缝隙时,将第二次折边折死。取出滤纸, 将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块,这样可以使内层滤纸紧密贴在漏 斗内壁上,撕下来的那一小块滤纸,放在洁净表面皿上,保留作擦拭烧杯 内残留的沉淀用。将正确折叠好的滤纸放入漏斗,三层一边应在漏斗出口 短的一边。
分析化学电子教案
2、对称量式的要求
(1)称量式的组成必须与化学式相符合。 (称量式的组成与化学式相符合,才能按一定的比例关系计算被测组 分的含量。)
(2)称量式必须很稳定。 (称量式应不受空气中氧、二氧化碳及水分等影响。)
(3)称量式的摩尔质量要尽可能大,而被测组分在称量式中含量应尽可能 小。
分析化学电子教案
分析化学电子教案
课程目标
知识目标: ★理解重量分析对沉淀的要求,掌握过滤与
洗涤、烘干与灼烧的操作原理。熟悉换算 因数的计算方法。 技能目标: ★学会过滤与洗涤、烘干与灼烧的基本操作 方法 。
分析化学电子教案
课程重点、难点及课时数
重点:过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作 方法。
难点:换算因数的计算
本章共
检查的方法是:待沉淀下沉后,在上层澄清液中,沿杯壁加1滴沉淀剂, 观察滴落处是否出现浑浊,无浑浊出现表明已沉淀完全,如出现浑浊, 需再补加沉淀剂,直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然 后盖上表皿。得到沉淀后,需经过过滤、洗涤、烘干、灼烧等一系列 过程,最后得到一个满意的分析结果。
分析化学电子教案
分析化学电子教案
共沉淀是沉淀不纯净的主要原因。
获得纯净的沉淀,可采用下述措施:
①选择适当的分析步骤和沉淀方法。如均相沉淀法。 ②降低易被吸附的杂质离子的浓度。 ③进行再沉淀。 ④针对不同类型沉淀选用适当的沉淀条件。 ⑤沉淀分离后选用适当的洗涤液洗涤沉淀。 ⑥在可能的情况下,尽量选用有机试剂作沉淀剂。
4、过滤与洗涤操作
首先要强调,过滤和洗涤一 定要一次完成,因此必须事 先计划好时间,不能间断, 特别是过滤无定形沉淀。
分析化学电子教案
从沉淀开始转移到得到洁净的沉淀大体需要三个步骤: (1)倾泻法转移上层清液并初步洗涤 操作时应注意: ①轻轻提取玻璃棒,勿使沉淀搅起; ②玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中 ; ③将烧杯嘴与玻璃棒贴紧,下端接近三层滤纸的一边,但不要触及滤
(它是产生共沉淀的主要原因。)
① 表面吸附的顺序与下面因素有关: a 、构晶离子或与其大小相近、电荷相等的离子优先被吸附 b 、其它共存离子,浓度相同的,高价离子先被吸;价数相同,浓度大
的离子先被吸附。 c 、与构晶离子生成溶解度较小的物质的离子或与构晶离子生成难溶解
化合物的离子优先被吸附。 ② 沉淀吸附杂质的量与下面因素有关:沉淀总表面积大,杂质离子浓
一、 重量分析对沉淀的要求
(一) 对沉淀的沉淀式和称量式的要求 1、对沉淀式的要求
(1)沉淀式应具有最小的溶解度。 (2)沉淀式易于过滤和洗涤。 (3)沉淀吸附杂质少。 (4)沉淀式应易转化为称量式。
分析化学电子教案
举例:
8-羟基喹啉铝 Al(C9H6NO)3 在130 C°烘干后即可称量;
Al(OH)3须在1200 C °灼烧才 能成为无吸湿性的称量式 Al2O3。
沉淀按物理性质不同一般可分为:
晶形沉淀和非晶形沉淀(又称无定形沉淀)。沉淀类型不同, 重量分析所称取试样的量也不同,一般来讲,沉淀称量时较 适宜的质量为:
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
;非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量,可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行,但所需时间较长;若适当加热与搅拌, 可缩短陈化时间,能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在(一般应选用易挥发) ②在沉淀完毕后,应立即加入大量热水稀释并搅拌,沉淀凝聚后,
应趁热过滤,不陈化。
一般进行沉淀操作时,左手拿滴管,滴加沉淀剂,右手持玻璃棒不 断搅动溶液,搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底,以免划损烧杯。 溶液需要加热时,一般在水浴中或电热板上进行,沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边, 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水,直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满,然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指, 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱,或水柱不能保持,而漏 斗颈又确已洗净,则是因为漏斗颈太大。实践证明,漏斗颈太大 的漏斗,是做不出水柱的,应更换漏斗。
纸; ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ; ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下; ⑥玻璃棒放回原烧杯时,勿将清液
(一) 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的,分G1、 G2……G6六种规格,滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途
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2、玻璃滤器的处理 用稀盐酸处理,水洗净,反复烘干,放置于干燥器中 冷却至室温,准确称量直至恒重。
3、酸效应:是指酸度对沉淀溶解度的影响。 4、配位效应:在进行沉淀反应时,若溶液中存在能与构晶离子形成可
溶性配合物的配位剂,则会使沉淀的溶解度增大的现象。
可见,同离子效应可使沉淀溶解度降低,而异离子效应、酸效应、 配位效应等都使沉淀的溶解度增大。但几种效应对沉淀溶解度的影响 不是孤立的,是相互联系的,在实际工作中应根据具体情况来考虑哪 种效应是主要的,从而控制适当的沉淀条件,以使沉淀的溶解度达到 最低。另外,温度升高,也会使沉淀的溶解度增大,且溶剂的改变也 会使沉淀的溶解度发生改变。
晶离子的试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象。
构晶离子指组成沉淀的离子。为了利用同离子效应使沉淀溶解度 降低,通常使用过量的沉淀剂。一般,易挥发的沉淀剂过量50~100%, 难挥发的沉淀剂过量20~30%。
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2、异离子效应:是指沉淀反应达到平衡时,由于强电解质的存在或加 入其它易溶强电解质,使沉淀的溶解度增大的现象。
分析化学电子教案
(三)对沉淀纯净的要求
在重量分析中,除了要求沉淀完全,还要保证沉淀的纯净。 影响沉淀纯净的因素有:共沉淀、后沉淀 1、共沉淀:当一种难溶物质从溶液析出时,溶液中某些可溶性杂质也同
难溶物质一起被沉淀下来的现象。 产生共沉淀的原因: 表面吸附、机械吸留、生成混晶
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(1)表面吸附:是指溶液中的杂质离子被吸附 在沉淀表面一起沉淀出来的现象。
分析化学电子教案
(3)做水柱 滤纸放入漏斗后,用手按紧使之密合,用食指按紧三层的一
边,然后用洗瓶吹入少量水润湿滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸 与漏斗壁间的气泡,然后加水至滤纸边缘,此时漏斗颈内应全部 充满水,且无气泡, 然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。形成水柱。 滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈内的水柱应仍能保住,这样, 由于液体的重力可起抽滤作用,加快过滤速度。
0.1888 显然,用8-羟基喹啉法测定铝的准确度要比用氨水法高。
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(二) 对沉淀溶解度的要求
利用沉淀反应进行重量分析时,要求沉淀越完全越好。要使沉淀完 全,要求沉淀的溶解度要小。 影响沉淀溶解度大小的因素主要有 同离子效应、异离子效应、配位效应和酸效应 1、同离子效应:是沉淀反应达到平衡时,由于向溶液中加入含有某一构
分析化面用一个洁净的烧杯承接滤液, 滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的,但考虑到过滤过程 中,可能有沉淀渗漏,或滤纸意外破裂,需要重滤,所以要用洗净的烧 杯来承接滤液。为了防止滤液外溅,一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧 贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低,以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤 液为度。
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分析化学电子教案
2、漏斗的选择 滤纸过滤所用漏斗为长颈漏斗,其上口直径有45mm、55mm、
60mm、80mm、100mm、120mm几种规格,颈长为150~200mm, 锥体角度60°,颈的直径要小些,一般约为3~5mm,以便在颈内容易 保留水柱,出口处磨成45 0角。 一般根据沉淀量的多少选择合适大小的漏斗,漏斗在使用前应洗净。 漏斗可分为:短颈漏斗、长颈漏斗。如图所示:
举例:
测定0.1000g铝,称量式为Al(C9H6NO)3时应得到1.704g;称量式为 Al2O3时应得到0.1888g。如果在一系列操作中沉淀损失量都为 0.2mg,则所造成的相对误差分别为
0.2 10 3 100 % 0.01%
1.704 0.2 10 3 100 % 0.1%
3、 玻璃滤器过滤方法 洗涤和过滤时通常采用抽滤法。如图所示
4、玻璃滤器的整理 可直接将滤器放于烘箱中烘干。用后的玻璃滤器,应倒出
沉淀,用清洗液清洗干净,备用。 <注>微孔玻璃滤器耐酸不耐碱,不可用强碱处理,也不适于过滤强碱溶
液。
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(二) 用滤纸过滤
1、滤纸的选择 滤纸分定性和定量滤纸两种,重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤 纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分重量小于0.1mg,可忽略不计。滤 纸分快速、中速、慢速滤纸三种,分别用蓝色、白色、红色三种包装 色带标志。定量滤纸多为圆形,分直径为7、9、11、12.5cm四种, 通常根据沉淀量的多少及漏斗的规格选择合适大小的滤纸、漏斗。表 7-2和表7-3分别是常用国产定量滤纸的类型和灰分质量。
学时
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课程大纲
了解重量分析法对沉淀的要求。
本
章
掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作方法。
内
容
重点掌握换算因数的计算。
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课程内容
§7-1重量分析法知识概述 §7-2重量分析结果的计算
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§7-1重量分析法知识概述 (学时数:6)
◆目的:
1、了解重量分析对沉淀的要求; 2、掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作; 3、学会简单仪器的使用方法。
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(四)沉淀条件
1、晶形沉淀的沉淀条件 一般晶形沉淀的沉淀条件可概括为五个字:热、稀、搅、慢、陈 即在适当的、热的、稀溶液中,在不断搅拌下,缓慢加入沉淀剂进行 沉淀。沉淀结束后,要经过陈化再进行过滤、洗涤等操作。
陈化:指沉淀定量完全后,让沉淀和母液一起放置一段时间,使微小的 晶粒转变为较大的晶粒,不纯净的沉淀转变为较纯净的沉淀的过程。
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◆内容:
重量分析法:是将被测组分以某种形式与试样中其它组分分 离,然后转 化为一定的形式,用称量的方法计算 出该组分在试样中的含量。
重量分析法分为:沉淀法、气化法、电解法等。(主要介绍 沉淀法)
沉淀法是重量分析的主要方法,实质是使被测组分变为一种 难溶的化合物从溶液中沉淀出来(沉淀出的难溶化合 物形式称沉淀形式),经过过滤、洗涤、烘干及灼烧 等步骤,转化为组成固定的物质,最后进行称量(由 沉淀形式转化的可用来进行称量的这种形式称称量形 式),由称得的质量计算出被测组分的含量。
二、过滤与洗涤
过滤常采用滤纸或玻璃砂芯滤器。 滤纸常用无灰滤纸与长颈漏斗配合使用。 对于一些不能和滤纸一起灼烧的沉淀(如AgCl)以及不需在高温下 灼烧,而只需在不太高的温度下烘干,且烘干后即可称量的沉淀,可使 用微孔玻璃过滤器。 微孔玻璃过滤器又分为微孔玻璃坩埚和微孔玻璃漏斗两种。
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度高,温度低,则吸附杂志量就多。
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(2)机械吸留:指被吸附的杂质离子 机械地嵌入沉淀中。吸留的杂质不能 用洗涤的方法除去,但可借助改变沉 淀条件或重结晶的方法加以改善。
(3)混晶:当试液中杂质离子与构晶 离子的半径相近,晶体结构相同时, 杂质离子将进入晶格中排列,形成 混晶。混晶引入的杂质很难除去, 应该在沉淀前将这些杂质分离除去。
分析化学电子教案
3、过滤准备
(1)滤纸和漏斗的选择 据沉淀量的多少选择合适大小的滤纸和漏斗。一般要求沉淀的量不超过
滤纸圆锥体高度的一半,而滤纸的上沿应比漏斗上沿低0.5~1cm,若高出 漏斗边缘,可剪去一圈。 (2)滤纸的折叠
折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图所示。将滤纸四折,(第 二折不要折死)再叠成圆锥形(圆锥体半边为三层,另半边为一层)。将 折好的滤纸放入洁净的漏斗,调整滤纸折叠角度直至滤纸锥体的上部应紧 贴漏斗壁,下部与漏斗壁间稍有缝隙时,将第二次折边折死。取出滤纸, 将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块,这样可以使内层滤纸紧密贴在漏 斗内壁上,撕下来的那一小块滤纸,放在洁净表面皿上,保留作擦拭烧杯 内残留的沉淀用。将正确折叠好的滤纸放入漏斗,三层一边应在漏斗出口 短的一边。
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2、对称量式的要求
(1)称量式的组成必须与化学式相符合。 (称量式的组成与化学式相符合,才能按一定的比例关系计算被测组 分的含量。)
(2)称量式必须很稳定。 (称量式应不受空气中氧、二氧化碳及水分等影响。)
(3)称量式的摩尔质量要尽可能大,而被测组分在称量式中含量应尽可能 小。
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课程目标
知识目标: ★理解重量分析对沉淀的要求,掌握过滤与
洗涤、烘干与灼烧的操作原理。熟悉换算 因数的计算方法。 技能目标: ★学会过滤与洗涤、烘干与灼烧的基本操作 方法 。
分析化学电子教案
课程重点、难点及课时数
重点:过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作 方法。
难点:换算因数的计算
本章共
检查的方法是:待沉淀下沉后,在上层澄清液中,沿杯壁加1滴沉淀剂, 观察滴落处是否出现浑浊,无浑浊出现表明已沉淀完全,如出现浑浊, 需再补加沉淀剂,直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然 后盖上表皿。得到沉淀后,需经过过滤、洗涤、烘干、灼烧等一系列 过程,最后得到一个满意的分析结果。
分析化学电子教案
分析化学电子教案
共沉淀是沉淀不纯净的主要原因。
获得纯净的沉淀,可采用下述措施:
①选择适当的分析步骤和沉淀方法。如均相沉淀法。 ②降低易被吸附的杂质离子的浓度。 ③进行再沉淀。 ④针对不同类型沉淀选用适当的沉淀条件。 ⑤沉淀分离后选用适当的洗涤液洗涤沉淀。 ⑥在可能的情况下,尽量选用有机试剂作沉淀剂。
4、过滤与洗涤操作
首先要强调,过滤和洗涤一 定要一次完成,因此必须事 先计划好时间,不能间断, 特别是过滤无定形沉淀。
分析化学电子教案
从沉淀开始转移到得到洁净的沉淀大体需要三个步骤: (1)倾泻法转移上层清液并初步洗涤 操作时应注意: ①轻轻提取玻璃棒,勿使沉淀搅起; ②玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中 ; ③将烧杯嘴与玻璃棒贴紧,下端接近三层滤纸的一边,但不要触及滤
(它是产生共沉淀的主要原因。)
① 表面吸附的顺序与下面因素有关: a 、构晶离子或与其大小相近、电荷相等的离子优先被吸附 b 、其它共存离子,浓度相同的,高价离子先被吸;价数相同,浓度大
的离子先被吸附。 c 、与构晶离子生成溶解度较小的物质的离子或与构晶离子生成难溶解
化合物的离子优先被吸附。 ② 沉淀吸附杂质的量与下面因素有关:沉淀总表面积大,杂质离子浓
一、 重量分析对沉淀的要求
(一) 对沉淀的沉淀式和称量式的要求 1、对沉淀式的要求
(1)沉淀式应具有最小的溶解度。 (2)沉淀式易于过滤和洗涤。 (3)沉淀吸附杂质少。 (4)沉淀式应易转化为称量式。
分析化学电子教案
举例:
8-羟基喹啉铝 Al(C9H6NO)3 在130 C°烘干后即可称量;
Al(OH)3须在1200 C °灼烧才 能成为无吸湿性的称量式 Al2O3。