钼的测定方法概述

钼的测定方法概述

钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X-射线光谱法和光谱法等。由于矿石中钼的含量一般均较低，多采用比色法测定，催化极谱法也有采用。比色测定钼的方法有硫氰酸盐法、二硫酚法、过氧化氢法和苯肼法等。测定微量钼尚有有机溶液萃取的桑色素法、铜试剂（二乙胺基硫代甲酸钠）法、二苯偕法以及酸性铬蓝K法等等。目前应用最广的是硫氰酸盐比色法，即在酸性溶液中将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）与硫氰酸盐形成橙红色的络合物进行比色。可在硝酸或硫酸溶液中，用相应的弱还原剂如氯化亚锡、硫脲还原。此法简便，迅速，干扰元素少，稳定性好，准确度高。较高含量钼可用差示光度法，微量钼也可用乙酸乙酯等萃取比色。测定高含量钼（钼精矿），可采用重量法和容量法。重量法有钼酸铅法，安息香肟法和8-羟基喹啉法等。其中钼酸铅法，干扰元素较多，手续繁复，但沉淀时的酸度范围宽，钼酸铅组成稳定，因而准确性高，在生产中被普遍采用。安息香肟法的干扰元素较少，但沉淀铅组成稳定，因而准确度高，在生产中被普遍采用。安息香肟法的干扰元素较少，但沉淀条件要求相当严格，试剂价格高，在大批生产中用得不多。8-羟基喹啉法操作比较简便，易于掌握，但干扰元素较多。容量法有EDTA络合滴定法、碘量法和氧化还原法等。氧化还原法是较老的方法，即用还原剂（如金属锌，各种汞齐、铬（Ⅱ）等）将钼还原成钼（Ⅴ），然后用氧化剂（如重铬酸钾、高锰酸钾和钒酸铵等）进行滴定。其中EDTA络合滴定法操作比较简便，适用于大批生产。