煤中各元素的测定方法
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1、采用干燥法测定水分:(干燥失重法)将煤样加热到105~110℃并保持恒温,直至煤样处于恒重时,煤样的失重即认为是煤样水分的质量。即煤样的内在水,M ad表示。
2、燃烧法测定灰分:在灰皿中称量1g左右的分析煤样(粒度小于0.2mm的空气干燥煤样),然后在815℃、空气充足的条件下完全燃烧1~2h得到的残渣作为煤的灰分。称量残渣的质量并计算其占煤样的百分数,称为煤的灰分产率,A ad表示。
3、隔绝空气加热法测定挥发分:称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入挥发分坩埚,在900℃下隔绝空气加热7min后取出,在干燥器中冷却后称量焦渣的质量,并计算挥发分产率:V ad=(m-m1)×100÷m-M ad,其中m—煤样的质量,m1---残渣的质量,g
4、三节炉法和库伦法测定元素组成,用于分析石煤中有机和无机组成的相对含量:(三节炉法测碳、氢)将盛有定量分析煤样的瓷舟放入燃烧管,通入氧气,在850℃的温度下使煤样充分燃烧,煤样中的碳和氢分别生成CO2和H2O,分别用CO2吸收剂(碱石棉、钠石灰)和吸水剂(氯化钙或过氯酸镁)来吸收。根据吸收剂的增重计算出煤中碳和氢的百分含量。
(库伦法测碳氢):煤样在800℃、有催化剂存在的条件下于氧气流中燃烧,氢燃烧生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解:碳燃烧生成的CO2于氢氧化锂反应生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解。根据电解水的消耗量按照法拉第电解定律分别计算煤样中的碳和氢。
5、用自动热量计测定发热量:(氧弹法)称取1g左右粒度小于
0.2mm的空气干燥煤样置入氧弹的燃烧皿中,向氧弹中冲入氧气,使氧弹中的初压为2.6~3.0MPa,然后将氧弹放入充有定量水的内桶,利用电流将煤样点燃。煤样燃烧后产生的热量通过氧弹传给内桶中的水,使水的温度升高。根据内桶水的温升和氧弹系统的热当量,可以计算出发热量。
6、采用原子吸收、化学滴定和重量法测定石煤中铁、镁、钙、钒等元素的含量:原子吸收光谱利用能发出特征谱的光源,待测元素原子化后可以吸收这一特征谱。通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。1、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿
中钒镁铁:石煤矿试样经HNO
3 、 HCl 、 HF 和 HClO
4
混酸[V(HNO
3
)∶V( HCl)∶
V(HF)∶ V(HClO
4
)=1∶3∶2∶3]溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射
光谱法测定试样中V、Mg、Fe含量。选择波长为210.230 nm,285.213 nm,213.856 nm,259.940 nm,327.396 nm,257.610 nm的谱线分别作为V、Mg、Fe的分析
线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF
4
挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.98%~2.1%范围,回收率在94%~102%之间。2、EDTA滴定法测定氧化钙量:称取约1.0g试样,精确至0.0001g(随同试料做空白试验)。将试料置于30mL银坩埚中,于700℃灼烧300min,冷却。加入3~4g氢氧化钠,于750℃熔融10min,取出趁热旋转坩埚,将熔融物涂于坩埚壁上,在250mL烧杯中用热水浸取熔块。用热水洗出坩埚。在不断搅拌下向溶液中缓慢地加入盐酸(1+1)至全部沉淀溶解并过量10mL,加热蒸发至20mL左右,移至低温处加热至析出盐类(呈湿盐状)。稍冷却后,加入5mL盐酸,继续加热至呈湿盐状,冷却,加入20mL盐酸加热至沸,取下;加入10mL动物胶溶液(10g/L),
搅拌1min,于60~70℃下静置1~2min,用中速定量滤纸过滤,用擦棒和热水讲全部沉淀定量地移到滤纸上;继续用热水洗涤至无Cl -离子反应,用硝酸银溶液(10g/L)检查。滤液用250mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,混匀。移取50.00mL滤液置于500mL锥形瓶中,加入5mL三乙醇胺(1+4)溶液,在不断摇动下用氢氧化钾溶液(100g/L)调至溶液产生絮状沉淀出现,放置1~2min,加入少许钙指示剂,再用氢氧化钾溶液(100g/L)调至溶液呈红色,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。3、容量法测钒:容量法多以氧化还原反应为基础,如高锰酸钾法、铈盐容量法、亚铁容量法以及碘量法等。另外还有络合滴定法。目前广泛采用的是以邻苯氨基苯甲酸作指示剂的亚铁容量法,或加入过量的亚铁溶液还原钒,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液回滴过量亚铁的容量法。后法滴定终点易于观察,而且测定结果的重现性较好。、