煤中各元素的测定方法

1、采用干燥法测定水分：（干燥失重法）将煤样加热到105~110℃并保持恒温，直至煤样处于恒重时，煤样的失重即认为是煤样水分的质量。即煤样的内在水,M ad表示。

2、燃烧法测定灰分：在灰皿中称量1g左右的分析煤样(粒度小于0.2mm的空气干燥煤样)，然后在815℃、空气充足的条件下完全燃烧1~2h得到的残渣作为煤的灰分。称量残渣的质量并计算其占煤样的百分数，称为煤的灰分产率，A ad表示。

3、隔绝空气加热法测定挥发分：称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入挥发分坩埚，在900℃下隔绝空气加热7min后取出，在干燥器中冷却后称量焦渣的质量，并计算挥发分产率：V ad=(m-m1)×100÷m－M ad,其中m—煤样的质量，m1---残渣的质量，g

4、三节炉法和库伦法测定元素组成，用于分析石煤中有机和无机组成的相对含量：（三节炉法测碳、氢）将盛有定量分析煤样的瓷舟放入燃烧管，通入氧气，在850℃的温度下使煤样充分燃烧，煤样中的碳和氢分别生成CO2和H2O,分别用CO2吸收剂(碱石棉、钠石灰)和吸水剂（氯化钙或过氯酸镁）来吸收。根据吸收剂的增重计算出煤中碳和氢的百分含量。

（库伦法测碳氢）：煤样在800℃、有催化剂存在的条件下于氧气流中燃烧，氢燃烧生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解：碳燃烧生成的CO2于氢氧化锂反应生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解。根据电解水的消耗量按照法拉第电解定律分别计算煤样中的碳和氢。

5、用自动热量计测定发热量：（氧弹法）称取1g左右粒度小于

0.2mm的空气干燥煤样置入氧弹的燃烧皿中，向氧弹中冲入氧气，使氧弹中的初压为2.6~3.0MPa，然后将氧弹放入充有定量水的内桶，利用电流将煤样点燃。煤样燃烧后产生的热量通过氧弹传给内桶中的水，使水的温度升高。根据内桶水的温升和氧弹系统的热当量，可以计算出发热量。

6、采用原子吸收、化学滴定和重量法测定石煤中铁、镁、钙、钒等元素的含量：原子吸收光谱利用能发出特征谱的光源，待测元素原子化后可以吸收这一特征谱。通过测定特征辐射被吸收的大小，来求出被测元素的含量。1、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿

中钒镁铁：石煤矿试样经HNO

3 、 HCl 、 HF 和 HClO

4

混酸［V(HNO

3

)∶V（ HCl）∶

V（HF）∶ V（HClO

4

）=1∶3∶2∶3］溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射

光谱法测定试样中V、Mg、Fe含量。选择波长为210.230 nm，285.213 nm，213.856 nm，259.940 nm，327.396 nm，257.610 nm的谱线分别作为V、Mg、Fe的分析

线，共存元素对测定没有影响，基体元素Si在溶样时以SiF

4

挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定，测定结果的相对标准偏差(RSD，n=5)在0.98%～2.1%范围，回收率在94%～102%之间。2、EDTA滴定法测定氧化钙量:称取约1.0g试样，精确至0.0001g（随同试料做空白试验）。将试料置于30mL银坩埚中，于700℃灼烧300min，冷却。加入3～4g氢氧化钠，于750℃熔融10min，取出趁热旋转坩埚，将熔融物涂于坩埚壁上，在250mL烧杯中用热水浸取熔块。用热水洗出坩埚。在不断搅拌下向溶液中缓慢地加入盐酸（1＋1）至全部沉淀溶解并过量10mL，加热蒸发至20mL左右，移至低温处加热至析出盐类（呈湿盐状）。稍冷却后，加入5mL盐酸，继续加热至呈湿盐状，冷却，加入20mL盐酸加热至沸，取下；加入10mL动物胶溶液（10g/L），

搅拌1min，于60～70℃下静置1～2min，用中速定量滤纸过滤，用擦棒和热水讲全部沉淀定量地移到滤纸上；继续用热水洗涤至无Cl －离子反应，用硝酸银溶液（10g/L）检查。滤液用250mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL滤液置于500mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺（1＋4）溶液，在不断摇动下用氢氧化钾溶液（100g/L）调至溶液产生絮状沉淀出现，放置1～2min，加入少许钙指示剂，再用氢氧化钾溶液（100g/L）调至溶液呈红色，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。3、容量法测钒：容量法多以氧化还原反应为基础，如高锰酸钾法、铈盐容量法、亚铁容量法以及碘量法等。另外还有络合滴定法。目前广泛采用的是以邻苯氨基苯甲酸作指示剂的亚铁容量法，或加入过量的亚铁溶液还原钒，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液回滴过量亚铁的容量法。后法滴定终点易于观察，而且测定结果的重现性较好。、