原子发射光谱法

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❖ a)样品蒸发能力强(阳极斑)---进入电弧的待测物多--绝对灵敏度高---尤其适于定性分析;同时也适于部分矿物 、岩石等难熔样品及稀土难熔元素定量;
❖ b)电弧不稳----分析重现性差; ❖ c)弧层厚,自吸严重; ❖ d)安全性差。
原子发射光1谱3 法
2、低压交流电弧
(1)低压交流电弧发生器工作原理
❖ 4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线光谱 );
原子发射光7谱法
❖ 5)由于原子或离子的能级很多,并且不同元素的结构是不同 的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特 征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否鉴别元素的存 在——定性分析;而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含 量有关,因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量—— 定量分析。
历史:1859年德国学者Kirchhoff & Bensen——分 光镜; 随后30年——定性分析; 1930年以后——定 量分析。
原子发射光3谱法
第一节 基本原理
1. 几个概念
❖ 1)激发电位(Excited potential):将原子中的一个外层电子从
基态跃迁至激发态所需的能量,通常以电子伏特来( eV )表
AES根据物质中不同原子的能级跃迁所产生的光谱线来研 究物质的化学组成的。
原子发射光8谱法
原子发射光谱分析的过程: (1)使试样在外界能量的作用下转变成气态原子,并 使气态原子的外层电子激发至高能态。 (2)当从较高的能级跃迁到较低的能级时,原子将释 放出多余的能量而发射出特征谱线。 (3)对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光,按 波长顺序记录在感光板上,就可呈现出有规则的谱线条, 即光谱图。 (4)然后根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。
示。每条谱线对应一激发电位。 ❖ 2)原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以I表示,如
Na(I)
原子发射光4谱法
第一节 基本原理
1. 几个概念
❖ 3)共振线(Resonance line):由激发态直接跃迁至基态时所辐 射的谱线 ,激发电位最小、最易激发、谱线最强。
❖ 4)电离电位(Ionization potential)和离子线:原子受激后得到 足够能量而失去电子,成为离子 ——电离;所需的能量称为电 离电位;离子的外层电子跃迁——离子线。以II,III,IV等表 示。
(1)ICP炬的组成
组成:ICP 高频发生器+ 炬管+ 样品引入系统
绝缘屏蔽
石英炬管包括:
外管—冷却气,沿切线引入
中管—辅助气,点燃 ICP (点燃 后切断)
内管—载气,样品引入(使用Ar 是因为性质稳定、不与试样 作用、光谱简单)
冷却气 辅助气
载气Ar + 样品 载气(Ar)
原子发射光9谱法
第二节 原子发射光谱仪器
AES仪器包括:光源、分光系统(光谱仪)和检测器。
原子发射光1谱0 法
一 、AES光源
(一) 光源的作用及要求 作用:提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量,使 之产生光谱。
激发光源对发射光谱分析的准确度、精密度和元 素的检出限影响很大。
对激发光源的要求:激发能力强,灵敏度高,稳 定性好,结构简单,操作方便,使用安全。
3)激发温度高(瞬间可达10000K)适于难激发元素分析

原子发射光1谱5 法
4、电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,
ICP)光源 利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电
的一种装置。由于它具有优异的分析性能,是应 用较广泛的一种新型激发光源。
原子发射光1谱6 法
原子发射光5谱法
2. 原子发射光谱的产生过程:
1)能量(电或热、光)
基态原子
2)外层电子(低能态E1 3)外层电子(低能态E1
高能态E2) 10-8 S 高能态E2)
4)发出特征频率()的光子:
E = E2-E1 = h =hc/
从上式可见,每一条所发射的谱线的波长,取决 于跃迁前后两个能级之差。
和定性分析。
原子发射光1谱4 法
3、高压火花
(1)高压火花发生器工作原理
采用高电压(10~15 kV)或者大电容(10~100µF)都能 使电容器储存很高的能量,产生很大电流密度的火花放电。
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(2)高压火花光源的分析性能
1)放电稳定,分析重现性好;
2)放电间隙长,电极温度(蒸发温度)低,检出现低, 多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素分析,不适 于微量或痕量元素的测定 ;
第十章 原子发射光谱法
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原子发射光谱法
第十章 原子发射光谱法
第一节 基本原理 第二节 原子发射光谱仪器 第三节 干扰及消除方法 第四节 光谱分析方法 第五节 原子发射光谱的特点及应用
原子发射光谱法
2
定义:原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry,AES)是根据待测物质的气态原子或 离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来 测定物质中元素组成和含量的分析方法。
发生器由高频高压引燃电路和低压电弧放电电路组成。
(2)低压交流电弧分析性能
1)蒸发温度比直流电弧略低;电弧温度比直流电弧略高; 2)电弧稳定,重现性好,适于大多数元素的定量分析; 3)放电温度较高,激发能力较强; 4)电极温度相对较低,样品蒸发能力比直流电弧差,故对难
熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧; 5)该激发光源广泛用于金属、合金中低含量元素的定量分析
原子发射光6谱法
量子力学基本理论告诉我们:
❖ 1)原子或离子可处于不连续的能量状态(量子化),该状态 可以光谱项来描述;
❖ 2)当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时, 其核外电子就从一种能量状态(基态)跃迁至另一能量状态( 激发态);
❖ 3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒便跃迁返回 到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来;
原子发射光1谱1 法
(二)光源种类及特点
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧
直流电弧 交流电弧
高压火花
电感耦合等离子体,ICP
激光光源
原子发射光1谱2 法
1、直流电弧
(1)直流电弧发生器工作原理
在一定电压下,两电极间依靠等离子体导电产生的弧光放电称为电弧。 接触引燃,二次电子发射放电 。
(2)直流电弧的分析性能
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