分析化学实验教案
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分析化学实验教学案例
食醋中醋酸含量的测定
一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、
实验预习 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据记录与处理 问题讨论
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实 验 预 习
移液管的使用 分析天平的选择和使用 氢氧化钠溶液的配制及标定 设计两种食醋中醋酸含量的测定方法
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实 验 步 骤
4、细测： 同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL 小烧杯中，加入0.1 mol/LKCl 5 mL，再加水 35mL。加入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启 电磁搅拌器用0.1000 mol/LNaOH标准溶液进行 滴定，滴定开始时每加1mL NaOH读数一次，在 突跃范围内，每加0.1mLNaOH读数一次，pH突 跃后，再恢复到每加1mLNaOH读数一次，记录 每个点对应的体积和pH。
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实 验 原 理
2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法 以滴定剂用量为横坐 标，以pH值为纵坐标， 绘制pH-V曲线。作两 条与滴定曲线相切的 直线，等分线与曲线 的交点即为滴定终点。
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实 验 原 理
(2)△pH/△V-V曲线法 △pH/△V代表pH的 变化值一次微商与对 应的加入滴定剂体积 的增量（△V）的比， 绘制△pH/△V-V曲线， 曲线的最高点即为滴 定终点。
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实 验 原 理
(3)二次微商法 绘制△2pH/△V2-V曲线。它是根据△pH/△VV曲线的最高点正是△2pH/△V2等于零来确定终点。
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实 验 原 理
三、NaOH的标定 的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，不能用直 接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液 （通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水， 邻苯二甲酸氢钾 容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
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仪 器 与 试 剂
一、仪器 pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电 极， 25mL碱式滴定管； 100mL、 250mL容量瓶； 10 mL、25mL移液管；500mL试剂瓶； 100mL小 烧杯； 250mL锥形瓶；10mL、100mL量筒；洗 瓶；玻璃棒；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
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仪 器 与 试 剂
二、试剂 pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液； 氢氧化钠（AR）； 邻苯二甲酸氢钾（AR）； 0.2%乙醇酚酞溶液； 食醋
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实 验 步 骤
溶液的配制和标定 一、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定 溶液的配制 1、 0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上称取NaOH固体2 g于小烧杯中，加 入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试 剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇 匀。
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实 验 目 的
学习分析天平的使用方法及称量方法 学习酸碱滴定的基本操作 掌握NaOH标液的配制和标定方法 掌握酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量的方法 掌握电位滴定法测定食醋中醋酸含量的基本原理 和滴定终点的计算方法
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实 验 原 理
一、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其 它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶 液滴定，可测出酸的总量。 NaOH + HAc = NaAc + H2O 反应产物为NaAc，终点时溶液的pH>7，因此， 以酚酞为指示剂。
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实 验 步 骤
二、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥 形瓶中，加入10~15 mL蒸馏水 ，1~2 d酚酞指示 剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶 液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测 定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。
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实 验 步 骤
2、NaOH溶液的标定 、 溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份 分析天平；差量法；有效数字， （ 分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位 ）， 分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解 后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至 溶液呈微红色 微红色，30秒内不褪色，即为终点。平 褪色， 微红色 褪色 行测定三份。
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实 验 步 骤
三、电位滴定法测定食醋中醋酸含量 1、打开酸度计电源开关，预热30min，接好复合电极。 2、用pH=4.00和pH=6.86的标准缓冲溶液进行定位。 3、粗测： 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于小烧杯中，加 入0.1 mol/L KCl 5 mL，加水35mL，加入搅拌磁子， 浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰 到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定， 每间隔1.00mL读数一次。记录相应的pH值，初步确 定pH的突跃范围。
…
1、绘制pH-V曲线和△pH/△V-V曲线，分别确定滴定终点V。 2、用二级微商法由内插法确定终点V。 3、计算HAc的含量。
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问 题 讨 论
1、用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？ 2、当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH值是否 等于7？为什么？ 3、标定NaOH溶液时， 称取KHC8H4O4为什么要在0.4~0.6 g范围内?
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实 验 原 理
二、电位滴定法测定食醋中醋酸含量 1、原理：电位滴定法是在滴定过程中根据溶液 的pH值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴 定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴 定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量 点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化 就能确定滴定终点。
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数 据 记 录 与 处 理
一、NaOH的标定 的标定
1
邻苯二甲酸氢钾质量( g ) 消耗NaOH的体积(mL) NaOH的浓度(mol/L) NaOH的平均浓度(m
数 据 记 录 与 处 理
二、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量
1
移取食醋的体积(mL) 消耗NaOH的体积(mL) NaOH (mL) 醋酸含量(g/100mL) 醋酸含量平均值(g/100mL) 相对偏差
2 10.00
3 10.00
10.00
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数 据 记 录 与 处 理
三、电位滴定法测定食醋中醋酸含量
NaOH的体积 V/mL 1.00 2.00 3.00 pH △pH/△V △2pH/△V2
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移液管的使用 分析天平的选择和使用 氢氧化钠溶液的配制及标定 设计两种食醋中醋酸含量的测定方法
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4、细测： 同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL 小烧杯中，加入0.1 mol/LKCl 5 mL，再加水 35mL。加入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启 电磁搅拌器用0.1000 mol/LNaOH标准溶液进行 滴定，滴定开始时每加1mL NaOH读数一次，在 突跃范围内，每加0.1mLNaOH读数一次，pH突 跃后，再恢复到每加1mLNaOH读数一次，记录 每个点对应的体积和pH。
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2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法 以滴定剂用量为横坐 标，以pH值为纵坐标， 绘制pH-V曲线。作两 条与滴定曲线相切的 直线，等分线与曲线 的交点即为滴定终点。
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(2)△pH/△V-V曲线法 △pH/△V代表pH的 变化值一次微商与对 应的加入滴定剂体积 的增量（△V）的比， 绘制△pH/△V-V曲线， 曲线的最高点即为滴 定终点。
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(3)二次微商法 绘制△2pH/△V2-V曲线。它是根据△pH/△VV曲线的最高点正是△2pH/△V2等于零来确定终点。
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实 验 原 理
三、NaOH的标定 的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，不能用直 接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液 （通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水， 邻苯二甲酸氢钾 容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
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仪 器 与 试 剂
一、仪器 pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电 极， 25mL碱式滴定管； 100mL、 250mL容量瓶； 10 mL、25mL移液管；500mL试剂瓶； 100mL小 烧杯； 250mL锥形瓶；10mL、100mL量筒；洗 瓶；玻璃棒；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
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仪 器 与 试 剂
二、试剂 pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液； 氢氧化钠（AR）； 邻苯二甲酸氢钾（AR）； 0.2%乙醇酚酞溶液； 食醋
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溶液的配制和标定 一、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定 溶液的配制 1、 0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上称取NaOH固体2 g于小烧杯中，加 入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试 剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇 匀。
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学习分析天平的使用方法及称量方法 学习酸碱滴定的基本操作 掌握NaOH标液的配制和标定方法 掌握酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量的方法 掌握电位滴定法测定食醋中醋酸含量的基本原理 和滴定终点的计算方法
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实 验 原 理
一、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其 它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶 液滴定，可测出酸的总量。 NaOH + HAc = NaAc + H2O 反应产物为NaAc，终点时溶液的pH>7，因此， 以酚酞为指示剂。
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二、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥 形瓶中，加入10~15 mL蒸馏水 ，1~2 d酚酞指示 剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶 液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测 定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。
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2、NaOH溶液的标定 、 溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份 分析天平；差量法；有效数字， （ 分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位 ）， 分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解 后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至 溶液呈微红色 微红色，30秒内不褪色，即为终点。平 褪色， 微红色 褪色 行测定三份。
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三、电位滴定法测定食醋中醋酸含量 1、打开酸度计电源开关，预热30min，接好复合电极。 2、用pH=4.00和pH=6.86的标准缓冲溶液进行定位。 3、粗测： 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于小烧杯中，加 入0.1 mol/L KCl 5 mL，加水35mL，加入搅拌磁子， 浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰 到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定， 每间隔1.00mL读数一次。记录相应的pH值，初步确 定pH的突跃范围。
…
1、绘制pH-V曲线和△pH/△V-V曲线，分别确定滴定终点V。 2、用二级微商法由内插法确定终点V。 3、计算HAc的含量。
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1、用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？ 2、当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH值是否 等于7？为什么？ 3、标定NaOH溶液时， 称取KHC8H4O4为什么要在0.4~0.6 g范围内?
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二、电位滴定法测定食醋中醋酸含量 1、原理：电位滴定法是在滴定过程中根据溶液 的pH值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴 定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴 定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量 点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化 就能确定滴定终点。
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一、NaOH的标定 的标定
1
邻苯二甲酸氢钾质量( g ) 消耗NaOH的体积(mL) NaOH的浓度(mol/L) NaOH的平均浓度(m
数 据 记 录 与 处 理
二、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量
1
移取食醋的体积(mL) 消耗NaOH的体积(mL) NaOH (mL) 醋酸含量(g/100mL) 醋酸含量平均值(g/100mL) 相对偏差
2 10.00
3 10.00
10.00
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数 据 记 录 与 处 理
三、电位滴定法测定食醋中醋酸含量
NaOH的体积 V/mL 1.00 2.00 3.00 pH △pH/△V △2pH/△V2