分子量与分子量分布

高分子的分子量和分子量分布
1、各种平均分子量的定义
聚合物的分子量比低分子化合物大几个数量级；分子量具有多 分散性——不均一性。 利用某种形式的分子量分布函数或分布曲线来描述多分散性。 通常，直接测定其平均分子量，但平均分子量有各种不同的统 计权重，因而具有不同的数值。 分子链 单体 个数 聚合
高分子 分子量 分布少 分布多 分子量
60 * 60 210 60 30
30 * 30 210 60 30
高分子的分子量和分子量分布
1、各种平均分子量的定义
假定某高分子试样中含有若干种分子量不相等的分子， 该种分子的总质量为w，总摩尔数为n，种类序数用i表示， 第i种分子的质量为wi ，摩尔数为ni，分子量为Mi ，在整 个试样中的质量分数为Wi，摩尔分数为Ni。
1、各种平均分子量的定义
各专业人数
高分子专业：210人；木工专业：60人；家具专业：30人 平均每个专 业多少人？ （数均）
210 60 30(总人数） 100 1 1 1(专业个数）
但反映不了哪个专业的人多，哪个 （重均） 专业的人少----所以要引入权重法
210 * 210 210 60 30
三、检查
• 1.氯化物 • 2.氮 本品为细菌发酵产物，测定氮含量可以反映供试品中异性蛋
自的多少，这对于控制药品的质量，避免副反应和过敏反应发生具有 重要意义。
• 3.干燥失重。 • 4.炽灼残渣 • 5.重金属
• 6.分子量与分子量分布
聚合物的分子量及其分布是其 最基本的参数之一。右旋糖酐20为生物大分子聚合物，具有分子大小 不均一的特点，控制其分子量与分子量分布是质量控制的关键指标。
分子排阻色谱法
• 根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色 谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱填料表面分布着 不同尺寸的孔径，药物进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大 小进入相应的孔径内，分子量大的组分不能进入固定相表面的孔径， 在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间 较短；小于所有孔径的分子，能自由进入固定相填充剂表面的孔穴， 在色谱柱中滞留的时间较长，表现为保留时间较长；分子量介于二者 之间的组分按照分子量的大小先后流出色谱柱。在分子排阻色谱法中 ，组分因分子量(体积)的不同而被分离。分子排阻色谱法所需的进样 器和检测器同高效液相色谱法，应选用与供试品分子大小相适应的色 谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲溶液，溶液的pH值不 宜超过填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可加入适 量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过快，一 般为0.5～1.0 ml/ min。 • 分子量和分子量分布的测定，应采用分子量对照品和适宜的GPC软 件，以对照品重均分子量MW衬的对数值对相应的保留时间(tR)制得标 准曲线得线性回归方程求算。
总质量分数具有规一性
高分子的分子量和分子量分布
1、各种平均分子量的定义 （1）数均：数均（数量的平均）就是以数量为统计权重，或 --者说平均每个高分子链的质量就是数均分子量。
Mn
n M n
i i i i
Mn
i
Ni M i
i
m n
i
i
i
mi ni M i
第i种分子链的 摩尔分数Ni
ni ni Ni ni n
高分子的分子量和分子量分布
1、各种平均分子量的定义 （2）重均：重均（重量的平均）就是以重量m为统计权重， 或者说单位重量上平均到的分子量
Mw
w M W M w
i i i i i i i
i
第i种分子链的 重量分数Wi
wi w i Wi wi w
高分子的分子量和分子量分布
1、各种平均分子量的定义 (i) 聚合物分子量比低分子大几 个数量级，一般在103~107之间
聚合物分 子量特点
(ii) 除了有限的蛋白质高分子外， 聚合物分子量是不均一的，具有多 分散性。
聚合物的分子量描述需给出分子量 的统计平均值和试样的分子量分布
高分子的分子量和分子量分布
第二节 右旋糖酐20及其制剂的分析
• 右旋糖酐属血浆代用品。右旋糖酐系 蔗糖经肠膜状明串珠菌L.-M-1226号菌 （Leuconostoc mesenteroides）发酵后生 成的高分子葡萄糖聚合物，经处理精制而 得。右旋糖配20的重均分子量Mw)应为 16000～24000。
一、比旋度的测定
ni n
i
ni Ni n
第i种分子链的 摩尔分数Ni
ni ni n i N 1 i n n n i i
总摩尔数n
总摩尔分数具有规一性
w w
i i
wi Wi w
第i种分子链的 质量分数Wi
w Wi i w i i
w
i
i
w

w 1 w
总质量w
(四)右旋糖酐20氯化钠注射液的含量测定
• 1.右旋糖酐的测定 • 2.氯化钠的测定
扰，可直接测定。 本品为复方制剂，利用制剂中右旋糖 酐20有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定的原理，用旋光度法 测定右旋糖酐20的含量。 用银量法测定20为旋光性物质，具有旋光性， 《中国药典》在其性状项下收载有比旋度 的测定。测定方法: 取本品，精密称定，加 水溶解并定量稀释制成每1 ml中约含10mg 的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度为 +190°至+200° 。
二、化学鉴别反应
• 右旋糖酐20具有还原性，在碱性条件下与 酒石酸铜试液反应，能将碱性酒石酸铜试 液中的铜离子还原成氧化亚铜，据此进行 鉴别。鉴别方法:取本品0.2g，加水5 ml溶 解后，加氢氧化钠试液2ml与硫酸铜试液数 滴，即生成淡蓝色沉淀；加热后变为棕色 沉淀。