离子色谱仪色谱柱4大故障及排除和抑制器3大故障及排除

分析仪器教程：离子色谱仪色谱柱4大故障及排除和抑制器3大故障及排除

离子色谱仪为一种常规分析的仪器，离子色谱仪已在许多部门使用。根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。以下上海吉理将为您介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。

离子色谱仪色谱柱4大故障及排除：

检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。

色谱柱常见故障与排除

1、柱压升高可能的原因有：

(1)色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。

(2)柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。

(3)PEEK材料的管子切口不齐。

2、分离度降低可能的原因有：

系统有泄漏时分离度会降低；分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。

3、死体积增大

分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。

4、保留时间缩短或延长

色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：

(1)仪器的某部分可能有漏液。(如：接头处没拧紧等)

(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

(3)分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。

(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。

(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。

抑制器3大故障及排除：

抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

1、峰面积减小

造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸；阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

2、背景电导高

在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。

3、漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

离子色谱是高效液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。