分析工作质量保证
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无标准物情况下，将浓度不同的两类似均匀样品分 发各实验室单次测定，规定时间上报检测结果，由中 心进行数据处理和误差分析。
（1）求各实验室A、B样品测定结果之和，即
Ti X i Yi , 再求Ti 及T 。
（2）求各实验室A、B样品测定结果之差，即
Di Xi Yi，再求 Di 及D。
（是化学分析中常用的一种控制图）
【组成内容】 中心线 以 X 平均值代表 上、下控制限 按 X 3S 值绘制 上、下警告限 按 X 2 S 值绘制
【应用实例】P４０ 【使用说明】 实验室在测定未知样品时，每次都同时测 定和样品浓度相近的控制样品。把这些控制 样的测定结果（ X ）点在控制图上，按下列 规定检验分析过程是否处于控制状态。
①若此点在上、下警告限之间区域内，则测 定结果处于控制状态，常规样品分析结果有 效。 ②若此点超过上述区域，但仍在上、下控制 限之间的区域内，表示分析质量开始变劣， 可能存在“失控”倾向，应进行初步检查， 并采取相应的校正措施。此时常规样品的结 果仍然有效。
③若此点落在上、下控制限以外，则表示测定 过程已经失控，应立即查明原因并予以纠正。 此批样品的分析结果无效，必须待方法校正后 重新测定。
检测限L xL xb S K Sb S
注意:此S为测定方法的灵敏度,对于光谱分析,IUPAC
建议取K=3.气相色谱法以产生二倍噪声水平信号时 的待测物质的浓度或量为检测限, 离子选择性电极法 以校准曲线的延长线与通过空白电位且平行于横轴 直线的交点对应浓度或量为检测限.
4 工作曲线的线性范围和灵敏度 配制不同浓度的标准溶液系列,在选定的实验 条件下 进行测定,以浓度(量)为横坐标,相应的信号值为纵坐 标绘制的曲线. 可用直线回归法求得回归方程： ｙ＝ａ＋ｂｘ
灵敏度S ：回归方程斜率ｂ
y y-a
(0,a) A 工作曲线
c x
线性范围：待测物质浓度（或量）与测定信号值 呈直线关系的浓度（或量）的范围。 线性范围越宽，样品测定越方便。
5 去除干扰的能力 是评价测定方法中待测物质测定特异性 和选择性的指标。 6 样品的稳定性 样品分析全过程：
采集、储存 样品预处理 干扰成分分离
数据记录
样品测定
方法选择
数据处理
二、分析工作的质量评价
分为实验室内质量评价和实验室间质量评价
实验室内质量评价内容：
空白试验与检出限；工作曲线的线性；精密度和准 确度；仪器误差和操作误差的检验。
实验室间质量评价内容：
使用统一的分析方法；制定允许误差；实验室误差 测定。
质量评价方法 1 双样品法（适用实验室间质量评定）
上警告线（UWL）
统 计 值
中心线（CL）
下警告线（LWL）
下控制线（LCL）
5
10
15
20
抽样顺序
预期值---图中的中心线（CL）； 目标值---图中上、下警告限（WL）下控制限 （CL）之间区域；
二、质量控制图的绘制和使用方法
.
均数—标准差控制图（X S ）
2 质量控制图
质量控制图主要是反映分析质量的稳定性情况， 以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采用相应 的校正措施。因此，它一般用于经常性的分析项目。 质量控制图一般采用直角坐标系。横坐标代表抽 样次数或样品序号，纵坐标代表作为质量控制指标 的统计值。质量控制图的基本组成见下图：
上控制线（UCL）
④若遇到7点连续上升或下降时，表明测定有失 去控制的倾向，应立即查明原因，予以纠正。
（3）计算各实验室数据分布的总标准偏差及随 机标准偏差
1 1 2 (Ti T ) 2 2 Di D ） 2 （ 总体S d ，随机S w ） 2(n 1) （n 1 2
（4）比较判断
用F检验法检验上述标准偏差之间有无显著性。若 SwSd，且两者有显著性差异，说明各实验室间存在 明显的系统误差，结果无可比性。
1、准确度 （1）用标准物质评价 标准物质的标准值范围：A〒U 标准物质的测定结果为：x t
S n
, f
1
如
2 S 2 2 x A (t , f ) U n
则表明标准物质的测定结果与标准值一致。
（2）加标回收率评价
加标回收率 加标样品测定值 样品测定值 加标量 100%
分析工作的质量保证
质量保证 减少分析误差，控制分析质量。 包括两个内容： 质量控制——对分析全过程进行质量控制， 采取措施尽量减少分析误差。 质量评价——对分析结果进行评价，发现问 题并改正，确保结果准确可靠。
一、分析工作的质量控制
要达到质量控制的目的，必须要在人员素质、设 备条件、环境条件和技术条件采取相应的管理措 施。 样品分析之前，应对测定方法进行检验和评价。
(3) 与标准方法对照评价 测定相同的样品（浓度从低、中到高三种不同浓 度），测定结果的差异有无显著性，判定方法的好 坏。
2 精密度
在方法的线性范围内,选择浓度不同的若干样品(一 般为6个),相同条件下连续(日内)重复(日间)测定6天, 分别计算各浓度的日内和日间的S,要求S≤10%.
3 检出限
能定量检测出待测物质的最小浓度或最小量. IUPAC规定: xL xb KSb 故
（1）求各实验室A、B样品测定结果之和，即
Ti X i Yi , 再求Ti 及T 。
（2）求各实验室A、B样品测定结果之差，即
Di Xi Yi，再求 Di 及D。
（是化学分析中常用的一种控制图）
【组成内容】 中心线 以 X 平均值代表 上、下控制限 按 X 3S 值绘制 上、下警告限 按 X 2 S 值绘制
【应用实例】P４０ 【使用说明】 实验室在测定未知样品时，每次都同时测 定和样品浓度相近的控制样品。把这些控制 样的测定结果（ X ）点在控制图上，按下列 规定检验分析过程是否处于控制状态。
①若此点在上、下警告限之间区域内，则测 定结果处于控制状态，常规样品分析结果有 效。 ②若此点超过上述区域，但仍在上、下控制 限之间的区域内，表示分析质量开始变劣， 可能存在“失控”倾向，应进行初步检查， 并采取相应的校正措施。此时常规样品的结 果仍然有效。
③若此点落在上、下控制限以外，则表示测定 过程已经失控，应立即查明原因并予以纠正。 此批样品的分析结果无效，必须待方法校正后 重新测定。
检测限L xL xb S K Sb S
注意:此S为测定方法的灵敏度,对于光谱分析,IUPAC
建议取K=3.气相色谱法以产生二倍噪声水平信号时 的待测物质的浓度或量为检测限, 离子选择性电极法 以校准曲线的延长线与通过空白电位且平行于横轴 直线的交点对应浓度或量为检测限.
4 工作曲线的线性范围和灵敏度 配制不同浓度的标准溶液系列,在选定的实验 条件下 进行测定,以浓度(量)为横坐标,相应的信号值为纵坐 标绘制的曲线. 可用直线回归法求得回归方程： ｙ＝ａ＋ｂｘ
灵敏度S ：回归方程斜率ｂ
y y-a
(0,a) A 工作曲线
c x
线性范围：待测物质浓度（或量）与测定信号值 呈直线关系的浓度（或量）的范围。 线性范围越宽，样品测定越方便。
5 去除干扰的能力 是评价测定方法中待测物质测定特异性 和选择性的指标。 6 样品的稳定性 样品分析全过程：
采集、储存 样品预处理 干扰成分分离
数据记录
样品测定
方法选择
数据处理
二、分析工作的质量评价
分为实验室内质量评价和实验室间质量评价
实验室内质量评价内容：
空白试验与检出限；工作曲线的线性；精密度和准 确度；仪器误差和操作误差的检验。
实验室间质量评价内容：
使用统一的分析方法；制定允许误差；实验室误差 测定。
质量评价方法 1 双样品法（适用实验室间质量评定）
上警告线（UWL）
统 计 值
中心线（CL）
下警告线（LWL）
下控制线（LCL）
5
10
15
20
抽样顺序
预期值---图中的中心线（CL）； 目标值---图中上、下警告限（WL）下控制限 （CL）之间区域；
二、质量控制图的绘制和使用方法
.
均数—标准差控制图（X S ）
2 质量控制图
质量控制图主要是反映分析质量的稳定性情况， 以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采用相应 的校正措施。因此，它一般用于经常性的分析项目。 质量控制图一般采用直角坐标系。横坐标代表抽 样次数或样品序号，纵坐标代表作为质量控制指标 的统计值。质量控制图的基本组成见下图：
上控制线（UCL）
④若遇到7点连续上升或下降时，表明测定有失 去控制的倾向，应立即查明原因，予以纠正。
（3）计算各实验室数据分布的总标准偏差及随 机标准偏差
1 1 2 (Ti T ) 2 2 Di D ） 2 （ 总体S d ，随机S w ） 2(n 1) （n 1 2
（4）比较判断
用F检验法检验上述标准偏差之间有无显著性。若 SwSd，且两者有显著性差异，说明各实验室间存在 明显的系统误差，结果无可比性。
1、准确度 （1）用标准物质评价 标准物质的标准值范围：A〒U 标准物质的测定结果为：x t
S n
, f
1
如
2 S 2 2 x A (t , f ) U n
则表明标准物质的测定结果与标准值一致。
（2）加标回收率评价
加标回收率 加标样品测定值 样品测定值 加标量 100%
分析工作的质量保证
质量保证 减少分析误差，控制分析质量。 包括两个内容： 质量控制——对分析全过程进行质量控制， 采取措施尽量减少分析误差。 质量评价——对分析结果进行评价，发现问 题并改正，确保结果准确可靠。
一、分析工作的质量控制
要达到质量控制的目的，必须要在人员素质、设 备条件、环境条件和技术条件采取相应的管理措 施。 样品分析之前，应对测定方法进行检验和评价。
(3) 与标准方法对照评价 测定相同的样品（浓度从低、中到高三种不同浓 度），测定结果的差异有无显著性，判定方法的好 坏。
2 精密度
在方法的线性范围内,选择浓度不同的若干样品(一 般为6个),相同条件下连续(日内)重复(日间)测定6天, 分别计算各浓度的日内和日间的S,要求S≤10%.
3 检出限
能定量检测出待测物质的最小浓度或最小量. IUPAC规定: xL xb KSb 故