(最新整理)对乙酰氨基酚片检验操作规程

(完整)对乙酰氨基酚片检验标准操作规程

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对乙酰氨基酚片检验标准操作规程

1. 目的

建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。

2。范围

适用于对乙酰氨基酚片的检验。

3。依据

中国药典2010版二部

4. 职责

4。1起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5. 内容

本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105。0%. 5。1 性状

本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色.

5.2 鉴别:

5。2。1 试液及仪器

一般实验仪器和红外分光光度仪。

三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。

稀盐酸:取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5％。

亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml,即得。

碱性β-奈酚试液：取β—奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得本液应临用新制。

5。2。2 分析步骤

5。2.2。1 取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g)粉末于研钵中用25ml 量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液,蒸干残渣备用。

（1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。

(2）取上述残渣约0。1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀，用移液管加水3ml稀释后,加碱性β—奈酚试液2ml，振摇即显红色。

5。2.2.2 取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml,研磨溶解,滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1。5mg,置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200~300mg（与供试品的比约为200：1)作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min,加至（0.8×106)kPa（约8~10T/㎝2)，保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定.

5.3 检查：

5。3.1 溶出度

5.3。1。1 试液及仪器

一般实验仪器、溶出仪和紫外—可见分光光度仪。

稀盐酸：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5％～10.5％。

0.04％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.04g , 加水溶解至100ml,即得.

5。3.1。2 分析步骤

取本品,照溶出度测定法第一法检查，以稀盐酸24ml加脱气冷水至1000ml为溶出介质,设定转速为每分钟100转，依法操作，设定时间为36分钟，分别于36、35、34、33、32、31时取样，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml至50ml容量瓶，加0。04％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外—可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零,采用1cm的石英吸收池，在257nm±2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，按C8H9NO2的吸收系数(E1cm1％）为715计算出每片的溶出量.限度为标示量的80％，应符合规定.

溶出度%=错误!…………………公式①

式中 A样—-供试品测得的吸光度

5。3。2 对氨基酚

5。3。2。1 试液及仪器

一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪。

甲醇—水(4：6)：甲醇-水（4:6）混合均匀，即得。

5。3。2。2 分析步骤

取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂[甲醇-水(4:6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀,滤过，取续滤液作为供试品溶液(临用新制);另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含20µg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8。95g，磷酸二氢钠 3.9g,加水溶解至1000ml，加入10％四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇(90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪,调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10％;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1％。

5。3。3 重量差异

5.3.3.1 试液及仪器

一般实验仪器

5。3.3.2 分析步骤

取供试品20片,精密称定总重量，求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均片重相比较,重量差异限度应在标示重量的±5%以内，超出重量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。

5.4 含量测定

5。4。1 试液及仪器

一般实验仪器和紫外—可见分光光度仪。

0。4%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水溶解稀释至100ml,即得。

5。4.2 分析步骤

取本品10片，精密称定，置研钵中研细,精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0。4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照紫外—可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm±2n m波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，计算,即得。

含量％ = 错误!×100％……………公式②

式中 A样——供试品的吸光度;

W样——供试品的称样量.

0。5-—标示量

715—-C8H9NO2的吸收系数（E1cm1％）

6。相关文件与记录