薄层色谱分离偶氮苯.
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薄层色谱分离偶氮苯
一、实验目的 学习薄层色谱的一般原理和方法 二、实验原理
色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，有着 极其广泛的用途。 色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的 吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能 的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或 分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为 流动相；固定的物质称为固定相（可以是固体或液体）。
反式极性低于顺式，在薄层中被硅胶吸附小，随 展开剂上升快，顺式极性大，被硅胶吸附大，随 展开剂上升慢。故展开一段时间后，顺反异构体 得以分开。
Rf (顺式) ＜Rf(反式)
三、操作步骤 1、薄板制备与活化 2、点样 先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线， 然后用毛细管吸取样品(偶氮苯)，在起始线上小心点样 （两样点相距1.5ｃｍ），斑点直径一般不超过2mm。 3、展开： 薄层色谱的展开，需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸 气迅速达到平衡，可在展开槽内衬一滤纸。常用的展开 槽有：长方形盒式和广口瓶式。
根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、
分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等；根据操作条件
不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及
高效液相色谱等类型。 本次实验主要介绍薄层色谱。 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示， 又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起 来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱 和纸色谱的优点。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的 涂一层吸附剂（如硅胶），待干燥、活化后将样品溶液用
管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线
上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸 入深度为0.5cm。展开剂由下往上展开过程中，溶质在固 定相（硅胶）和流动相（展开剂）交换分配，溶质也随着 展开剂由下向上展开，溶质的极性大小决定了它被固定相 （硅胶）吸附的大小。极性越大，被吸附越大，上升就慢， 极性越小，随展开剂上升就越快，从而极性不同的化合物 得以分开。
本实验选用环己烷—苯（体积比3:1）作展开剂，加入层 析缸中，液层高度约0.5cm。当展开剂展开至其前沿距 板顶5~10mm处时取出。 4、显色：在碘缸或紫外灯下显色，本实验试样有色，故可 直接观察。 5、分别计算反和顺偶氮苯的Rf值。
当展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，
干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点 至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：
在相同条件下，特定的化合物具有特定的比移值。
偶氮苯具有顺反异构体 反式Hale Waihona Puke Baidu能低于顺式，经光照后转变为顺式异构体
C6H5 N N C6H5 光 C6H5 N N C6H5
一、实验目的 学习薄层色谱的一般原理和方法 二、实验原理
色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，有着 极其广泛的用途。 色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的 吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能 的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或 分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为 流动相；固定的物质称为固定相（可以是固体或液体）。
反式极性低于顺式，在薄层中被硅胶吸附小，随 展开剂上升快，顺式极性大，被硅胶吸附大，随 展开剂上升慢。故展开一段时间后，顺反异构体 得以分开。
Rf (顺式) ＜Rf(反式)
三、操作步骤 1、薄板制备与活化 2、点样 先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线， 然后用毛细管吸取样品(偶氮苯)，在起始线上小心点样 （两样点相距1.5ｃｍ），斑点直径一般不超过2mm。 3、展开： 薄层色谱的展开，需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸 气迅速达到平衡，可在展开槽内衬一滤纸。常用的展开 槽有：长方形盒式和广口瓶式。
根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、
分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等；根据操作条件
不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及
高效液相色谱等类型。 本次实验主要介绍薄层色谱。 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示， 又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起 来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱 和纸色谱的优点。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的 涂一层吸附剂（如硅胶），待干燥、活化后将样品溶液用
管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线
上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸 入深度为0.5cm。展开剂由下往上展开过程中，溶质在固 定相（硅胶）和流动相（展开剂）交换分配，溶质也随着 展开剂由下向上展开，溶质的极性大小决定了它被固定相 （硅胶）吸附的大小。极性越大，被吸附越大，上升就慢， 极性越小，随展开剂上升就越快，从而极性不同的化合物 得以分开。
本实验选用环己烷—苯（体积比3:1）作展开剂，加入层 析缸中，液层高度约0.5cm。当展开剂展开至其前沿距 板顶5~10mm处时取出。 4、显色：在碘缸或紫外灯下显色，本实验试样有色，故可 直接观察。 5、分别计算反和顺偶氮苯的Rf值。
当展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，
干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点 至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：
在相同条件下，特定的化合物具有特定的比移值。
偶氮苯具有顺反异构体 反式Hale Waihona Puke Baidu能低于顺式，经光照后转变为顺式异构体
C6H5 N N C6H5 光 C6H5 N N C6H5