片剂的质量分析PPT课件
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部分药物浸膏 → 黏合剂（淀粉、糊精、糖粉) 部分药物细粉 → 稀释剂、崩解剂（淀粉、
微晶纤维素、羧甲基淀粉钠)
（一）片剂的一般质量要求
照中国药典“制剂通则” 片剂（附录Ⅰ D）项下的规定 检查。
1. 性状
*外观应完整光洁、色泽均匀， *有适宜的硬度，以免在包装、 贮运过程中发生磨损或破碎。
2. 重量差异
*规定每片含量的最低限度（mg/片）√ *规定每片含量范围（mg～mg/片） *规定相当于标示量的百分含量范围 *规定每片相当于原药材的重量
例 更年安片
Ch.P.（2010）
本品每片含大黄素（C15H17O5）不得少 于25ug。
实测含量 取样量
平均片重
100%
例 西瓜霜润喉片
Ch.P.（2010）
实测含量 平均片重 取样量 标示量 100%
含量/片
例 健民咽喉片
Ch.P.（2010）
【规格】小片每片相当于饮片0.195g
大片每片相当于饮片0.292g
计算 暑症片中朱砂的含量测定 取本品20片， 精密称重得3.7653g，研细，精密称取0.3766g， 置250ml锥形瓶中，加硫酸25ml、硝酸钾2g，加 热使成乳白色，放冷，加水50ml，滴加1%高锰 酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁至红 色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵 滴定液（0.1028mol/L）滴定，消耗硫氰酸铵滴 定液（0.1028mol/L）9.46ml。每1ml硫氰酸铵滴 定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的HgS。
片剂的质量分析
片剂 系指提取物、提取物加饮 片细粉或饮片细粉与适宜辅料混 匀压制或用其他适宜方法制成的 圆片状或异形片状的制剂，有浸 膏片、半浸膏片和全粉片等。
例 颠茄片
Ch.P.（2010）
本品为颠茄浸膏片。
【制法】取颠茄浸膏，加辅料适量，压制成
1000片，即得。
片剂的类型
*按给药途径分为 内服片、含片、舌下片、咀嚼片、 肠溶片、外用片、植入片、阴道片
*按工艺剂型分为 单压片、复压片、包衣片、夹心片、 多层片、缓释片、控释片、长效片、 微囊片、泡腾片、异形片、分散片
片剂的组成
*主药 *辅料 淀粉、糊精、微晶纤维素、
糖粉、硬脂酸镁、滑石粉、 羧甲基淀粉钠、 低取代羟丙基纤维素等
（赋形剂、附加剂）
*中药片剂所含辅料与化学合成药物片剂 基本相同
*中药片剂中某些主药兼具辅料的作用， 因而有些辅料可以少用，甚至不用。
重量差异限度 ±7.5% ±5%
3. 崩解时限 固体制剂在规定介质中崩解或
通过筛网的时间限度。照崩解时限 检查法（附录Ⅻ A）检查。
6片，37℃±1℃
崩解时限
* 药材原粉片
≤30′
* 浸膏片、薄膜衣片、糖衣片
≤60′
* 肠溶衣片
胃液中 检查2小时不得有裂缝、崩解或
软化现象。
肠液中
≤60′
注 含片、咀嚼片不检查崩解时限。
5. 微生物限度
（个/g）
细菌
不含原药材粉 1000 含原药材粉 10000
霉菌 大肠杆菌 酵母菌
100
－
100
－
（二）片剂质量分析特点
通常是将片剂粉碎（糖衣
片需除去糖衣）后，选择合适 冷浸 溶剂提取待测成分，再用适当
回流
超声 方法分离、净化。 液-液萃取法
柱色谱法
1. 中药片剂的含量控制方法
本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应 为48~60mg。
含量(mg / 片) 9.4611.63 0.1028 3.7653
0.3766 0.1
20
57(mg / 片)
实测含量 平均片重 取样量 标示量 100%
若用容量分析法（滴定法）
V
T W
F
平均片重 标示量
100%
(V1
V2 ) W
T
F
平均片重 标示量
1
0
0%
实测含量 平均片重 取样量 标示量 100%
若用分光光度法
A样 A对
W对 W样
稀释度 稀释度
平均片重 标示量
100%
A样 E11c%m
W样
1稀 释 度
平均片重 标示量 %
2. 片剂的含量均匀度测定 系指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂
分别测定每片（个）含量 X。
计算
A + 1.8 S =？
A =｜100 - X｜
X =以标示量为100的相对含量
S = 标准差
n
xi
x2
SD i1 n1
判断标准 （若限度改变，则改变15.0）
（1）A + 1.80 S≤15.0
符合规定
（2）A + S＞15.0
不符合规定
（3）A + 1.80 S＞15.0，且 A+ S≤15.0
或注射用无菌粉末等每片（个）含量 偏离标示量的程度
凡规定检查含量均匀度的制剂不 再检查重（装）量差异
例 黄杨宁片
Ch.P.（2010）
【规格】每片含环维黄杨星D
（1）0.5mg
（2）1mg
【功能与主治】行气活血，通络止痛。
用于气滞血瘀所致的胸痹心痛，脉结代；
冠心病、心律失常见上述证候者。
测定方法 取样品10片（个），按规定的方法
本品每片含西瓜霜以硫酸钠（Na2SO4） 计，小片应为11.5～13.5mg，大片应为23
～27mg 。
实测含量 取样量
平均片重
100%
西瓜:芒硝=100:15
例 北豆根片
Ch.P（2005）
本品含总生物碱以蝙蝠葛碱（C38H44N2O6） 计，应为标示量的90.0%～110.0%
【规格】（1）15mg（2）30mg
例 复方草珊瑚含片
Ch.P.（2010）
ຫໍສະໝຸດ Baidu
【性状】本品为粉红色至棕红色的片，或
薄膜衣片，除去包衣后显粉红色至棕红色；
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定
（附录Ⅰ D）。
4. 发泡量
阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。
检查法 除另有规定外，取25ml具塞刻度 试管（内径1.5cm）10支，各精密加水2ml， 置37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别 投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最 大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于 6ml，且少于4ml的不得超过2片。
*取20片精密称定，求得平均片重后， 再分别精密称定每片重量，每片重 量与标示片重相比较（无 标示片重 的与平均片重相比较）。
2. 重量差异
*糖衣片的片芯应检查重量差异并 符合规定，包糖衣后不再检查重量 差异。 *除另有规定外，其他包衣应在包 衣后检查重量差异并符合规定。
标示片重 ＜0.3g/片 ≥0.3g/片
微晶纤维素、羧甲基淀粉钠)
（一）片剂的一般质量要求
照中国药典“制剂通则” 片剂（附录Ⅰ D）项下的规定 检查。
1. 性状
*外观应完整光洁、色泽均匀， *有适宜的硬度，以免在包装、 贮运过程中发生磨损或破碎。
2. 重量差异
*规定每片含量的最低限度（mg/片）√ *规定每片含量范围（mg～mg/片） *规定相当于标示量的百分含量范围 *规定每片相当于原药材的重量
例 更年安片
Ch.P.（2010）
本品每片含大黄素（C15H17O5）不得少 于25ug。
实测含量 取样量
平均片重
100%
例 西瓜霜润喉片
Ch.P.（2010）
实测含量 平均片重 取样量 标示量 100%
含量/片
例 健民咽喉片
Ch.P.（2010）
【规格】小片每片相当于饮片0.195g
大片每片相当于饮片0.292g
计算 暑症片中朱砂的含量测定 取本品20片， 精密称重得3.7653g，研细，精密称取0.3766g， 置250ml锥形瓶中，加硫酸25ml、硝酸钾2g，加 热使成乳白色，放冷，加水50ml，滴加1%高锰 酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁至红 色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵 滴定液（0.1028mol/L）滴定，消耗硫氰酸铵滴 定液（0.1028mol/L）9.46ml。每1ml硫氰酸铵滴 定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的HgS。
片剂的质量分析
片剂 系指提取物、提取物加饮 片细粉或饮片细粉与适宜辅料混 匀压制或用其他适宜方法制成的 圆片状或异形片状的制剂，有浸 膏片、半浸膏片和全粉片等。
例 颠茄片
Ch.P.（2010）
本品为颠茄浸膏片。
【制法】取颠茄浸膏，加辅料适量，压制成
1000片，即得。
片剂的类型
*按给药途径分为 内服片、含片、舌下片、咀嚼片、 肠溶片、外用片、植入片、阴道片
*按工艺剂型分为 单压片、复压片、包衣片、夹心片、 多层片、缓释片、控释片、长效片、 微囊片、泡腾片、异形片、分散片
片剂的组成
*主药 *辅料 淀粉、糊精、微晶纤维素、
糖粉、硬脂酸镁、滑石粉、 羧甲基淀粉钠、 低取代羟丙基纤维素等
（赋形剂、附加剂）
*中药片剂所含辅料与化学合成药物片剂 基本相同
*中药片剂中某些主药兼具辅料的作用， 因而有些辅料可以少用，甚至不用。
重量差异限度 ±7.5% ±5%
3. 崩解时限 固体制剂在规定介质中崩解或
通过筛网的时间限度。照崩解时限 检查法（附录Ⅻ A）检查。
6片，37℃±1℃
崩解时限
* 药材原粉片
≤30′
* 浸膏片、薄膜衣片、糖衣片
≤60′
* 肠溶衣片
胃液中 检查2小时不得有裂缝、崩解或
软化现象。
肠液中
≤60′
注 含片、咀嚼片不检查崩解时限。
5. 微生物限度
（个/g）
细菌
不含原药材粉 1000 含原药材粉 10000
霉菌 大肠杆菌 酵母菌
100
－
100
－
（二）片剂质量分析特点
通常是将片剂粉碎（糖衣
片需除去糖衣）后，选择合适 冷浸 溶剂提取待测成分，再用适当
回流
超声 方法分离、净化。 液-液萃取法
柱色谱法
1. 中药片剂的含量控制方法
本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应 为48~60mg。
含量(mg / 片) 9.4611.63 0.1028 3.7653
0.3766 0.1
20
57(mg / 片)
实测含量 平均片重 取样量 标示量 100%
若用容量分析法（滴定法）
V
T W
F
平均片重 标示量
100%
(V1
V2 ) W
T
F
平均片重 标示量
1
0
0%
实测含量 平均片重 取样量 标示量 100%
若用分光光度法
A样 A对
W对 W样
稀释度 稀释度
平均片重 标示量
100%
A样 E11c%m
W样
1稀 释 度
平均片重 标示量 %
2. 片剂的含量均匀度测定 系指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂
分别测定每片（个）含量 X。
计算
A + 1.8 S =？
A =｜100 - X｜
X =以标示量为100的相对含量
S = 标准差
n
xi
x2
SD i1 n1
判断标准 （若限度改变，则改变15.0）
（1）A + 1.80 S≤15.0
符合规定
（2）A + S＞15.0
不符合规定
（3）A + 1.80 S＞15.0，且 A+ S≤15.0
或注射用无菌粉末等每片（个）含量 偏离标示量的程度
凡规定检查含量均匀度的制剂不 再检查重（装）量差异
例 黄杨宁片
Ch.P.（2010）
【规格】每片含环维黄杨星D
（1）0.5mg
（2）1mg
【功能与主治】行气活血，通络止痛。
用于气滞血瘀所致的胸痹心痛，脉结代；
冠心病、心律失常见上述证候者。
测定方法 取样品10片（个），按规定的方法
本品每片含西瓜霜以硫酸钠（Na2SO4） 计，小片应为11.5～13.5mg，大片应为23
～27mg 。
实测含量 取样量
平均片重
100%
西瓜:芒硝=100:15
例 北豆根片
Ch.P（2005）
本品含总生物碱以蝙蝠葛碱（C38H44N2O6） 计，应为标示量的90.0%～110.0%
【规格】（1）15mg（2）30mg
例 复方草珊瑚含片
Ch.P.（2010）
ຫໍສະໝຸດ Baidu
【性状】本品为粉红色至棕红色的片，或
薄膜衣片，除去包衣后显粉红色至棕红色；
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定
（附录Ⅰ D）。
4. 发泡量
阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。
检查法 除另有规定外，取25ml具塞刻度 试管（内径1.5cm）10支，各精密加水2ml， 置37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别 投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最 大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于 6ml，且少于4ml的不得超过2片。
*取20片精密称定，求得平均片重后， 再分别精密称定每片重量，每片重 量与标示片重相比较（无 标示片重 的与平均片重相比较）。
2. 重量差异
*糖衣片的片芯应检查重量差异并 符合规定，包糖衣后不再检查重量 差异。 *除另有规定外，其他包衣应在包 衣后检查重量差异并符合规定。
标示片重 ＜0.3g/片 ≥0.3g/片