高纯碳酸钡生产工艺的研究

第18卷第4期湖北民族学院学报(自然科学版)Vol.18No.4 2000年11月Journal of Hubei Institute for Nationalities(Nat.Sci.)Nov.2000文章编号:1008-8423(2000)04-0038-02

高纯碳酸钡生产工艺的研究

段正超,王联芝

(湖北民族学院化学化工系,湖北恩施445000)

摘要:探讨了复分解沉淀法生产电子级高纯碳酸钡工艺中,加料方式、反应温度、陈化时间对产物中杂质Ca2+、Cl-的影响,优选出最佳工艺条件,使产品中的Ca2+、Cl-含量均低于0.03%。

关键词:高纯碳酸钡;加料方式;反应温度;陈化时间

中图法分类号:TQ132.35文献标识码:A

碳酸钡是重要的工业原料,也是重要的电子材料,其用途很广[1],广泛应用于磁性材料、光学玻璃、电视机显像管玻壳、陶瓷材料、搪瓷、涂料、橡胶、钢铁渗碳等方面。传统的合成碳酸钡的方法较多[2,3],如重结晶法、离子交换法、溶剂萃取法及碳化法等,以及用工业BaCl2#2H2O作原料的沉淀法。在沉淀法中,因原料Ba-Cl2#2H2O中含有Ca2+等杂质和大量Cl-,沉淀时将引入产品中,并对产品质量的影响较大。

本文研究了利用BaCl2#2H2O和NH4HCO3沉淀法生产电子级碳酸钡的工艺中,关于加料方式、反应温度和陈化时间对产品中Ca2+、Cl-含量的影响,从而找出了最佳工艺条件组合,使产品中的Ca2+、Cl-含量均低于0.03%。

1实验

1.1仪器及试剂

玻璃恒温槽;电动搅拌器,上海标本模型厂;SHZ)B型循环水式多用真空泵,河南省巩义市英峪予华仪器厂;远红外快速恒温干燥箱,上海跃进医疗器械厂;日立508型原子吸收光谱仪,日本。

BaCl2#2H2O、NH4HC O3均为工业一级。

1.2实验方法

将BaCl2#2H2O、NH4HC O3配制成饱和溶液,过滤,备用。

将反应装置置于水浴中,固定搅拌速率,将原料液以一定的速率加入反应器中。加料完毕停止搅拌,恒温静置陈化,抽滤,洗涤,直至洗水中不含Cl-(以加入0.01mol/L AgNO3溶液目视不产生白色沉淀为准),记下洗水量,将沉淀烘干,磨细,得产品。

本文采用孤立变数法,对加料方式、反应温度、陈化时间三个因素分别进行了研究。Ca2+含量用原子吸收法进行检测;Cl-含量用AgCl比浊法进行检测。

2结果与讨论

实验中发现,加料方式、反应温度、陈化时间对产品中杂质Ca2+、Cl-的含量(Cl-含量以合格时所消耗洗水量衡量,下同)均有较大影响。

2.1加料方式的影响

固定其它因素不变,研究加料方式对产品中Ca2+、Cl-含量的影响。结果见表1。

从表1中可以看出,对加为最佳加料方式。对于三种加料方式,对加较正加、反加时溶液的过饱和度小,从而得到的晶形最好,不易形成混晶和产生吸附[4],从而使杂质含量最低。

收稿日期:20000721

作者简介:段正超,(1975-),男(土家族),湖北咸丰人,助教.

表1 加料方式对产品中Ca 2+和Cl -含量的影响加料方式正加(2)反加(2)对加(2)Ca 2+含量/%0.03740.02230.0189Cl -含量(1)

不合格合格合格洗水量,mL/100g BaCO 3

780

600

500

(1)合格指Cl -含量低于0.03%,不合格指Cl -含量高于0.03%。(下

同)

(2)正加,即将沉淀剂加入到料液中;反加,即将料液加入到沉淀剂

中;对加,即将沉淀剂和料液同时加到反应器中。

2.2 反应温度的影响

固定其它因素不变,研究反应温度对产品中Ca 2+

和Cl -

含量的影响。结果见表2。从表2中可以看出,40e 为最佳反应温度,考虑工业实际,选择40?5e 。对反应温度,结果中存在一最低点,说明温度对杂质含量的影响存在两种作用相反的机理,作者认为可以从热力学和动力学两方面来解释。一方面吸附是一个放热过程,温度升高,吸附杂质的量减少;同时,温度升高,溶液过饱和度降低,易形成较大表2 反应温度对产品中Ca 2+和Cl -含量的影响

反应温度/e

10

3040506090Ca 2+含量/%

0.02430.02120.01950.01930.02280.0302Cl -含量合格合格合格合格合格合格洗水量,mL/100gBaCO 3600

550

500

600

580

600

晶粒而减少吸附[4]

。但另一方面,吸附过程的速率r 与温度T 呈指数关系,如下[5]:

r =K f (H )exp (-E d /R T )即温度升高,吸附速率加快。正是因

为这两个作用相反的因素,使得杂质

的吸附量在其它条件不变时随温度升高而先降后升有一极小值。2.3 陈化时间的影响

固定其它因素不变,研究陈化时间对产品中Ca 2+和Cl -含量的影响,结果见表3。从表3中可以看出,30min 为最佳陈化时间。陈化,一方面可以消除吸留和包夹引入的杂质,但另一方面却因后沉淀而引入杂

表3 陈化时间对产品中Ca 2+和Cl -含量的影响陈化时间/min 110203040Ca 2+含量/%

0.0269

0.02510.02110.01950.0255Cl -含量

合格

合格合格合格合格洗水量,mL/100g BaCO 3650

600

600

500

600

质[4],故存在一最佳陈化时间。

3 结论

由此,可以得出生产电子级高纯碳酸钡的最佳工艺条件为:以对加方式加料、反应温度控制

为(40?5)e 、反应完毕后陈化30min 。此结论为高纯碳酸钡的工业化生产提供了一定的依据。参考文献:

[1] 刘铁岩,张学平.钡盐产品的研究开发与展望[J].无机盐工业,1995,(9):10-14.

[2] 徐楚华,方同祥,崔海容,等.电子材料用高纯碳酸钡的研制[J].化学世界,1996,(6):299-302.[3] 蒋德光.超细高纯BaCO 3的制备[J].四川化工,1988,(1):9.

[4] 武汉大学.分析化学:第2版[M ].北京:高等教育出版社,1982:422-429.

[5] 傅献彩,沈文霞,姚天扬.物理化学:第4版[M ].北京:高等教育出版社,1990:961-968.

STUDY ON THE PROCESS OF HIGH PURITY BARIUM C ARBONATE

DUAN Zheng-chao,W ANG Lian-zhi

(Hubei Institute for Nationalities,Enshi 445000,China)

ABSTRAC T:This paper probes into the effect of the re gularity of charging sequence,temperature,aging time on the content of impurity as Ca 2+and Cl -in the Barium Carbonate which is synthesized by reaction of double dec ompos-i tion.The best process is found,which can make the content of Ca

2+

and Cl -

less than 0.03%.

KEY WOR DS:high purity barium Carbonate;charging sequence;temperature;aging time

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