灰分及几种矿物元素的测定
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晾干
煮1~2小时
三氯化铁与蓝 墨水的混合液
编号
500~550℃
灼烧1 高温炉 小时
炉口冷却 到200℃
称量
干燥器 内冷却
500~550℃
称 量
高温炉 灼烧0.5小时
…
恒重
② 高温炉（马福炉）的准备
一般由箱式电阻炉和温度控制仪两部分组成 接通电源，调好要使用的温度，预热至所需温度
注：马福炉功率大（2000-4000W）电线容量要大，以 免失火。同时室内配电容量也要足够大
一、灰分及其测定的意义
① 可以考察食品的原料及添加剂的使用情况，以及食品受 污染程度
② 灰分可作为评价食品的质量指标
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 % 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %
③ 反映动物、植物的生长条件
第11章 灰分及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定
❖灰分及其测定的意义 ❖总灰分的测定 ❖水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 ❖酸不溶性灰分的测定
一、灰分及其测定的意义
❖ 灰分 食品在高温灼烧时，其组分发生一系列物理
和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些 残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量 的一项指标。
③加入（NH4）2CO3等疏松剂：在样品灼烧前，混入约 10%的疏松剂，灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散 状态，促进灰化
④硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速， 结果以硫酸灰分表示
⑤加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类镁盐随灰化而分 解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免 了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重， 应做空白试验
总灰分的分类
总灰分按其溶解性可分为：
总 水溶性灰分
灰
酸溶性灰分
分 水不溶性灰分
酸不溶性灰分
总灰分的分类
水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化 物和盐类的含量
水不溶性灰分—— 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的 碱式磷酸盐的含量 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》
1、原理
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转 化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总 灰分的含量
2、灰化条件的选择
灰化容器 取样量 灰化时间 灰化温度
① 灰化容器——坩埚
素烧瓷坩埚
优点：耐高温达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：⑴内壁的釉质耐碱性差 ⑵温度骤变时，易破裂
铂坩埚
优点：耐高温达1773℃，导热好，耐碱，耐HF，吸湿性小 缺点：价格昂贵；使用不当会腐蚀或发脆
此外，还有石英、铁、镍等材质坩埚，个别情况也可使用蒸 发皿（瓷质材料）
② 取样量
根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后得到的 灰分量为10—l00mg为宜
奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g 谷物及其制品、肉及其制品、糕点等 取3—5g 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、
注：方法①②③中加入的这些物质在灼烧后完全消失， 因此不会增加残灰的质量，不需做空白试验
4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
瓷坩埚 的准备
马福炉 的准备
样品处理 与称样
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
入干燥器冷却 30 分钟后称量
取出
① 瓷坩埚的准备
种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来 选取
但是：灰分含量≠无机成分的含量
一、灰分及其测定的意义
❖ 粗灰分（总灰分） 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如
某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形 成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如 Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的 形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高 温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）
①加去离子水：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容 器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可 直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎， 使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上 粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，置120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重
②加HNO3、H2O2等氧化剂：样品初步灼烧后，放冷，加 入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它 们的氧化作用来加速C粒灰化
蜂蜜、奶油等取5～10g 水果及其制品取20g 油脂取50g
③ 灰化温度
一般为500—550℃，由于各种食品中无机成分的组 成、性质及含量各不相同，灰化温度也有所不同
黄油≤500℃ 海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃ 谷类及其制品、乳制品≤550℃ 大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃ 添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃
洗涤：1:4的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干 编号：用FeCl3 + 蓝墨水混合物编号(埚外壁及盖子) 灼烧恒重：于规定温度（500~600℃）灼烧至恒重（两次
称重之差不大于0.5 mg ) 注：每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下 温差，以免坩埚破裂
（1）瓷坩埚的准备
盐酸（1：4）
ห้องสมุดไป่ตู้
③ 样品的预处理
可用测定水分之后的样品 富含脂肪的样品：先提取脂肪后再测灰分 液体样品：先在水浴上蒸干(直接炭化易造成沸腾溅失) 果蔬、动物组织等含水分较多的样品：先制备成均匀样品，
再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先 60～70℃，后105℃），再炭化 谷物、豆类等水分含量较少的固体样：粉碎均匀后可直接 称取、炭化
④ 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在 并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样 不同而异，一般需2～5小时 这里的恒重指两次称量之差不超过0.5mg
3、加速灰化的方法
含磷较多的食品（如谷物及其制品），磷酸过剩于 阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷 酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而 包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也 达不到恒重。对这类难灰化的样品，可采用下述方 法来加速灰化
煮1~2小时
三氯化铁与蓝 墨水的混合液
编号
500~550℃
灼烧1 高温炉 小时
炉口冷却 到200℃
称量
干燥器 内冷却
500~550℃
称 量
高温炉 灼烧0.5小时
…
恒重
② 高温炉（马福炉）的准备
一般由箱式电阻炉和温度控制仪两部分组成 接通电源，调好要使用的温度，预热至所需温度
注：马福炉功率大（2000-4000W）电线容量要大，以 免失火。同时室内配电容量也要足够大
一、灰分及其测定的意义
① 可以考察食品的原料及添加剂的使用情况，以及食品受 污染程度
② 灰分可作为评价食品的质量指标
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 % 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %
③ 反映动物、植物的生长条件
第11章 灰分及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定
❖灰分及其测定的意义 ❖总灰分的测定 ❖水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 ❖酸不溶性灰分的测定
一、灰分及其测定的意义
❖ 灰分 食品在高温灼烧时，其组分发生一系列物理
和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些 残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量 的一项指标。
③加入（NH4）2CO3等疏松剂：在样品灼烧前，混入约 10%的疏松剂，灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散 状态，促进灰化
④硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速， 结果以硫酸灰分表示
⑤加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类镁盐随灰化而分 解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免 了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重， 应做空白试验
总灰分的分类
总灰分按其溶解性可分为：
总 水溶性灰分
灰
酸溶性灰分
分 水不溶性灰分
酸不溶性灰分
总灰分的分类
水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化 物和盐类的含量
水不溶性灰分—— 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的 碱式磷酸盐的含量 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》
1、原理
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转 化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总 灰分的含量
2、灰化条件的选择
灰化容器 取样量 灰化时间 灰化温度
① 灰化容器——坩埚
素烧瓷坩埚
优点：耐高温达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：⑴内壁的釉质耐碱性差 ⑵温度骤变时，易破裂
铂坩埚
优点：耐高温达1773℃，导热好，耐碱，耐HF，吸湿性小 缺点：价格昂贵；使用不当会腐蚀或发脆
此外，还有石英、铁、镍等材质坩埚，个别情况也可使用蒸 发皿（瓷质材料）
② 取样量
根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后得到的 灰分量为10—l00mg为宜
奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g 谷物及其制品、肉及其制品、糕点等 取3—5g 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、
注：方法①②③中加入的这些物质在灼烧后完全消失， 因此不会增加残灰的质量，不需做空白试验
4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
瓷坩埚 的准备
马福炉 的准备
样品处理 与称样
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
入干燥器冷却 30 分钟后称量
取出
① 瓷坩埚的准备
种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来 选取
但是：灰分含量≠无机成分的含量
一、灰分及其测定的意义
❖ 粗灰分（总灰分） 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如
某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形 成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如 Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的 形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高 温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）
①加去离子水：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容 器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可 直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎， 使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上 粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，置120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重
②加HNO3、H2O2等氧化剂：样品初步灼烧后，放冷，加 入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它 们的氧化作用来加速C粒灰化
蜂蜜、奶油等取5～10g 水果及其制品取20g 油脂取50g
③ 灰化温度
一般为500—550℃，由于各种食品中无机成分的组 成、性质及含量各不相同，灰化温度也有所不同
黄油≤500℃ 海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃ 谷类及其制品、乳制品≤550℃ 大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃ 添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃
洗涤：1:4的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干 编号：用FeCl3 + 蓝墨水混合物编号(埚外壁及盖子) 灼烧恒重：于规定温度（500~600℃）灼烧至恒重（两次
称重之差不大于0.5 mg ) 注：每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下 温差，以免坩埚破裂
（1）瓷坩埚的准备
盐酸（1：4）
ห้องสมุดไป่ตู้
③ 样品的预处理
可用测定水分之后的样品 富含脂肪的样品：先提取脂肪后再测灰分 液体样品：先在水浴上蒸干(直接炭化易造成沸腾溅失) 果蔬、动物组织等含水分较多的样品：先制备成均匀样品，
再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先 60～70℃，后105℃），再炭化 谷物、豆类等水分含量较少的固体样：粉碎均匀后可直接 称取、炭化
④ 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在 并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样 不同而异，一般需2～5小时 这里的恒重指两次称量之差不超过0.5mg
3、加速灰化的方法
含磷较多的食品（如谷物及其制品），磷酸过剩于 阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷 酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而 包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也 达不到恒重。对这类难灰化的样品，可采用下述方 法来加速灰化