环己酮的制备
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注意事项
1)反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂
2)加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。
3)用简易水蒸气蒸馏完毕后，用食盐进行盐析，尽量提高环己酮的得率，再用分液漏斗分层时，注意盐不得带入，否则会引起堵塞。
实验现象
实验步骤
实验现象
投料：将30ml冰水、5ml浓硫酸及5.4ml环己醇加入到三颈烧瓶中，备用。
溶液放热温度升高
在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。
重铬酸钠溶液为橙红色
将重铬酸钠溶液分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。
溶液放热温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色（可能有一点橙红或者橙黄色）
5)在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3ml(约收集馏岀液20ml左右)。
6)用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出Leabharlann Baidu己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集150。C到156。C的馏分。
思考题
1)在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失以后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？
必须等前一批的重铬酸钠反应完毕以后，即待橙红色变成墨绿色，才能加下一批重铬酸钠，这样才能保证环己酮的产率。反应温度超过60。C以后，环己醇与浓硫酸会发生副反应，造成环己酮的产率降低。
开始时，无水硫酸镁立即结块，随着水被吸收，无水硫酸镁成粉末状
用空气冷凝管蒸馏，收集100。C到150。C的馏分
馏岀液为澄清透明无色液体，并有刺激性气味
蒸馏时，第一滴馏岀液的温度：109。C
最后一滴馏岀液的温度：134。C
实际收集到的馏岀液体积：2.2ml
理论收集到的馏岀液体积：3.2ml
环己酮的产率:68.75％
2)在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。将此溶液冷却到15。C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。
3)氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反应物温度升到55。C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55。C到60。C之间。
4)待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。
大学化学基础实验 实验报告
课程名称：有机化学实验
实验名称：环己酮的制备
******
学 号：**********
专 业：化学工程与工艺
班 级：化工113
******
实验日期：4/21
环己酮的制备
实验目的
1学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法；
2学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。
实验原理
实验主反应：
实验药品及仪器
环己酮 5g 5.4ml （0.05mol）
重铬酸钠5.4g （0.018mol）
浓硫酸(d=1.84) 5ml
甲醇、盐、水硫酸镁
反应装置 蒸馏装置
分液装置 空气冷凝蒸馏装置
实验步骤
1)在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液冷却至15。C以下。
充分反应完以后加入1ml甲醇
溶液完全变成墨绿色
在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置，把环己酮和水一起蒸馏出来
开始时，馏岀液为油状浑浊的液滴，随着蒸馏进行，馏岀液不再浑浊
用食盐饱和馏岀液，在分液漏斗中静置分出环己酮
液体有明显的液层，上层澄清透明，下层为浑浊的食盐与其他的杂质混合液
用少量无水硫酸镁干燥30分钟
1)反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂
2)加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。
3)用简易水蒸气蒸馏完毕后，用食盐进行盐析，尽量提高环己酮的得率，再用分液漏斗分层时，注意盐不得带入，否则会引起堵塞。
实验现象
实验步骤
实验现象
投料：将30ml冰水、5ml浓硫酸及5.4ml环己醇加入到三颈烧瓶中，备用。
溶液放热温度升高
在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。
重铬酸钠溶液为橙红色
将重铬酸钠溶液分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。
溶液放热温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色（可能有一点橙红或者橙黄色）
5)在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3ml(约收集馏岀液20ml左右)。
6)用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出Leabharlann Baidu己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集150。C到156。C的馏分。
思考题
1)在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失以后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？
必须等前一批的重铬酸钠反应完毕以后，即待橙红色变成墨绿色，才能加下一批重铬酸钠，这样才能保证环己酮的产率。反应温度超过60。C以后，环己醇与浓硫酸会发生副反应，造成环己酮的产率降低。
开始时，无水硫酸镁立即结块，随着水被吸收，无水硫酸镁成粉末状
用空气冷凝管蒸馏，收集100。C到150。C的馏分
馏岀液为澄清透明无色液体，并有刺激性气味
蒸馏时，第一滴馏岀液的温度：109。C
最后一滴馏岀液的温度：134。C
实际收集到的馏岀液体积：2.2ml
理论收集到的馏岀液体积：3.2ml
环己酮的产率:68.75％
2)在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。将此溶液冷却到15。C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。
3)氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反应物温度升到55。C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55。C到60。C之间。
4)待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。
大学化学基础实验 实验报告
课程名称：有机化学实验
实验名称：环己酮的制备
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学 号：**********
专 业：化学工程与工艺
班 级：化工113
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实验日期：4/21
环己酮的制备
实验目的
1学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法；
2学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。
实验原理
实验主反应：
实验药品及仪器
环己酮 5g 5.4ml （0.05mol）
重铬酸钠5.4g （0.018mol）
浓硫酸(d=1.84) 5ml
甲醇、盐、水硫酸镁
反应装置 蒸馏装置
分液装置 空气冷凝蒸馏装置
实验步骤
1)在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液冷却至15。C以下。
充分反应完以后加入1ml甲醇
溶液完全变成墨绿色
在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置，把环己酮和水一起蒸馏出来
开始时，馏岀液为油状浑浊的液滴，随着蒸馏进行，馏岀液不再浑浊
用食盐饱和馏岀液，在分液漏斗中静置分出环己酮
液体有明显的液层，上层澄清透明，下层为浑浊的食盐与其他的杂质混合液
用少量无水硫酸镁干燥30分钟