富马酸二甲酯的综合课程设计讲解

富马酸二甲酯合成的工艺设计

——年产480吨富马酸二甲酯工艺设计

目录

1 设计任务书 (1)

1.1基本数据 (1)

1.2设计内容及要求 (1)

2 产品简介 (1)

2.1富马酸二甲酯的介绍 (1)

2.2富马酸二甲酯的性质及用途 (1)

2.3富马酸二甲酯的市场分析 (3)

3 生产工艺的选择 (3)

3.1 合成工艺的比较 (3)

3.2 本设计采用的工艺 (4)

4 工艺流程设计 (5)

4.1 原料来源及产品规格 (5)

4.2 工艺流程简图 (5)

5 物料衡算及热量衡算 (6)

5.1 已知数据 (6)

5.2 顺丁烯二酸与甲醇制备富马酸二甲酯的物料衡算框图 (6)

5.3 衡算过程 (6)

6 主要设备选型 (9)

6.1 泵的设计及选型 (9)

6.2 反应釜的设计及选型 (10)

6.3 换热器的选型 (12)

6.4 储罐的选型 (12)

6.5 分离设备的选型 (12)

7 车间布置设计 (13)

7.1 泵的布置 (13)

7.2 反应釜的布置 (13)

7.3 换热器的布置 (14)

8 环境保护与安全措施 (14)

8.1 环境保护 (14)

8.2 安全措施 (15)

9 设计体会 (16)

10 设计一览表 (17)

11 参考文献 (18)

附图1 富马酸二甲酯装置合成工段工艺物料流程图

附图2 富马酸二甲酯装置合成工段工艺带控制点的工艺流程图

附图3 富马酸二甲酯装置合成工段工艺车间设备布置平面图

附图4 富马酸二甲酯装置合成工段工艺车间设备布置立面图

一、设计任务书

1、基本数据

生产任务：年产480吨富马酸二甲酯/年

生产时间：年工作日为300天，间歇生产

反应原料纯度：富马酸98% 甲醇98% 硫酸98%

2、设计内容及要求

（1）内容

①对富马酸二甲酯反应系统的物料衡算、热量衡算；

②主体反应设备合成釜的选型计算以及辅助设备的选型计算；

③编制设计说明书（一份）；

④绘制物料衡算的工艺流程图（一张）；

⑤绘制带控制节点的的工艺流程图（一张）；

⑥绘制车间平面布置图（一张）；

⑦绘制车间立面布置图（一张）。

（2）具体要求

①绘制的带控制点的工艺流程图必须符合化工制图的规范，并且字体必须工整。

②编制的课程设计说明书应对计算过程与工艺流程的选择以及控点的确定进行详细的说明和解释。

二、产品简介

1、富马酸二甲酯的介绍

富马酸二甲酯简称为DMF。它具有低毒(LD_(50)大白鼠口服为2240毫克/公斤)、高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。可应用于面包、饲料、化妆品、鱼、肉、蔬菜及水果的防霉。DMF用于面包的防霉效果大大优于丙酸钙。据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂，在含500～800 ppm的PDA培养基中对许多霉菌及细菌起到完全抑制作用。

2、富马酸二甲酯的性质及用途

2.1 富马酸二甲酯的性质

（1）化学性质

富马酸二甲酯在辐射或加热条件下会分解成甲烷、乙烷、甲醛、二氧化碳及一氧化碳（产物取决于反应条件及催化剂）。富马酸二甲酯可作为烷基化合剂，在很多场合中，它具有甲基化反应性能，例如在硅酸铝催化剂存在的条件下，富马酸二甲酯可以与苯发生烷基化反应而生成甲苯、二甲苯及多烷基苯。富马酸二甲酯与一氧化碳反应可生成乙酸或乙酸甲脂；与二氧化碳反应则生成甲氧基乙酸。当与氰化氢反应时则生成乙腈。此外，富马酸二甲酯可与三氟化硼形成络合物，其分子式（CH3）2OBF3，此络合物在空气中发烟，而在水或醇中则可分解。DME还可选择性氯化为各种氯化衍生物。无致癌性、腐蚀性甚微。

（2）物理性质

1、酯含量：≥99.0%；

2、不挥发物：≤0.1%；

3、重金属（以Pb计）：≤0.002%；

4、熔点：101-104℃；

5、沸点：193℃；

6、相对密度：1.37；

7、游离酸：合格

2.2富马酸二甲酯的用途

产品用途富马酸二甲酯是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂，取名为“霉敌”。具有高效、低霉（LD）大白鼠服为2240mg/kg），对许多霉菌有特殊的抑制效果，并且具有抗真菌能力，广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜、据报道，美国把富马酸二甲酯用于面包防霉实验，在同样条件下储存面包不发霉期，加丙酸钙的面包为16—30天，而加富马酸二甲酯面包为475天，其药效大大优于丙酸钙。其结果表明富马骏二甲酯对食品中常见的八种霉菌（如黄曲霉、黑曲霉、青霉、高链孢霉、白地霉、串珠镰刀菌等）有明显的抑制作用，用于饲料的防霉优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸二甲酯配成的挥发性溶液喷酒在衣柜，书柜中，也获得了很好的防霉效果，此外，富马酸二酯是一种很在发展前景的新型防霉剂，正在引起国内外食品行业的高度重视。因此开发生产富马酸二甲酯不仅具有现实意义而且还具

有明显的经济效益和社会效益。

3、富马酸二甲酯的市场分析

国外生产富马酸二甲酯的国家有美国、日本、德国等。美国的产量为4000T/Y，日本为8000T/Y，

中国在80年代未研制出富马酸二甲酯，并于1990年在甘肃天水建成一套200T/Y的生产线，继后江苏、江西、山东、陕西省均有装置上马，但规模都不大，累计中国总产量约在800—1000T/Y。

中国有数万家食品、饮料、饲料生产厂，有十多万家酱油厂和大面积的瓜果蔬菜生产基地，全国每年对防霉防腐保鲜剂的需求量在4万吨以上。作为新一代的防霉剂富马酸二甲酯应用领域广，市场容量大，前景十分光明。

三、生产工艺的选择

1、合成工艺的比较

1.1硫酸催化合成DMF

不含富马酸二甲酯的干燥剂硫酸作为催化剂是经典的合成法,产品收率可以达到92%〔4，8，9〕，虽然这种方法简单收率高，但是，由于硫酸的腐蚀性，会引起副反应，且有三废污染等缺点。

1.2对甲苯磺酸催化合成DMF

甲苯磺酸作为催化剂合成DMF，产品产率为67%左右。对甲苯磺酸是一种有机酸，虽然其对设备的腐蚀性和三废比较少、不易引起副反应、产品色泽好、价廉易得、易于保存运输和使用，用量少，活性高，但是产率比较低等缺点。

1.3树脂催化合成DMF

强酸性阳离子交换树脂早在20世纪50年代就开始用于一些酯化反应中，生成的酯色度低，后处理方便，可重复使用，对设备无腐蚀性，不产生三废，极有工业使用价值。使用强酸性离子交换树脂作为催化剂合成DMF，其产率可达到91.4%。

1.4固体超强酸催化合成DMF

固体超强酸催化合成富马酸二甲酯超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸。固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制造容易、在反应体系中易分离、不易中毒等优点,同时可以重复使用,