枸橼酸铋钾含量测定

【含量计算】标示量含量%=
（ v - v 0 ) T F 10 mS
3
平均装量
100%
测定注意事项
• 1、二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在
pH>6.3时呈红色，pH=6.3时呈中间颜色。而 二甲酚与金属离子的络合物则是红紫色的， 故它只能在pH<6.3的酸性溶液中作用。
班级：2010级大专药学3班第六组
负责人：郭玉林 团队：郭玉林 曾丽平 冉小林 邓承淑 杨远平 李莎莎 安婷 李莉 秦艳
药物基本情况
本品为胃黏膜保护类非处方药药品， 用于慢性胃炎及缓解胃酸过多引起的胃 痛、胃灼热感（烧心）和反酸。本品为 硬胶囊，内容物为白色粉末；味咸，有 引湿性。在水中极易溶解，在乙醇中极 微溶解。其水溶液为胶体溶液，微碱性。
• 2、EDTA是一种氨羧络合剂，全称是乙二胺四 乙酸，因水中溶解度很低，通常实验室用乙 二胺四乙酸二钠盐。该试剂盒多种金属元素 定量配位反应，生成稳定的螯合物。所以常 用来在分析化学中作配位反应中的标准溶液。
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请各位老师及同学指导！
•取滤液1ml， 加吡啶－醋酐 (3:1)5ml，即 生成黄色至红 色或紫红色沉 淀。
常规检查
1、装量差异 《中国药典》2010年版第二部规定胶囊剂的装量差异应 符合规定见表 平均装量 装量差异限度 0.30g以下 ±10% 0.30g及0.30g以上 ±7.5%
来自百度文库
2、崩解时限
取供试品6粒，分别置于吊篮 加挡板，启动崩解仪进行检查， 胶囊应在30分钟内全部崩解，如有 1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均 应符合规定。
注：
• 1、称量过程中避免用手直接接触装量差异时每次胶囊的 称量中，应该注意编号顺序，避免混淆。称量过程中避免 用手直接接触供试品，已去出的胶囊不得放回原包装容器。 • 2、崩解时限时在测试中，烧杯内的水温应保持在37度左 右，每一次测试后应清洗吊篮。
四、含量测定
本品含枸橼酸铋钾，以铋(Bi)计算，《中国药典》 2010年版规定供试品中枸橼酸铋钾标示量%为 90.0%~110.0%。 【测定方法】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精 密称取适量(约相当于铋200mg)，加稀硝酸18ml，充分 振摇，使枸橼酸铋钾溶解，加水50ml，混匀，加二甲酚 橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液显黄色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。并用空白试验加 以校正。
酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、 铁架台、移液管、吸耳球、滤纸、电子天平、 吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、 胶头滴管、烧杯、滤纸、漏斗、玻璃棒
药物鉴别
取滤液1ml，加 稀硫酸2滴酸化， 加10%硫脲溶 液数滴，即显 深黄色。
取滤液10ml， 加高氯酸溶液 (1→10)3滴， 即发生白色浑 浊或沉淀。
性状检查
• 观察胶囊剂的表面是否整洁，有否 粘接、变形或破裂现象，内容物应 无异臭。
试剂与仪器
试剂：
水（新沸放置至室温）、乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L）、二甲基酚橙指示液、铬黑T 指示剂、稀盐酸溶液、基准氧化锌、稀硫酸、 10%硫脲、高氯酸(1→10)、吡啶－醋酐(3:1）
仪器：
目录
实验目的
药物鉴别 药物常规检查
药品含量测定
实验目的
•1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 •2.熟悉注射剂的外观性状检查。 •3.能依据中国药典（二部），正确使用各项 鉴别反应。掌握药物结构与理化性质之间的关 系。 •4.学会装量差异及崩解时限的检查。 •5.能依据中国药典（二部），正确使用配位 滴定法测定枸橼酸铋钾的标示量百分含量。 •6.能正确填写相关检验原始记录及检验报告 单。