紫外分光光度法测定硝酸盐关键技术(精)

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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（1）预处理：取实验样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从
而制得试样。
（2）定量取样：用无分度吸管取10.00 mL试样置于比色管中，如果总
氮含量超过100μg时，可减少取样量并加无氨水稀释至10.00 mL。 （3）空白试验：用10.00 mL无氨水代替试样，按与试样测定完全相同 的步骤进行平行操作。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
水中硝酸盐氮的质量浓度计算公式：
CN= m / V
式中： CN——水样硝酸盐含量，mg /L；
m ——试样测出含氮量，μg；
V ——测定用试样体积，mL。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（1）开机器前的检查： ①检查主机各按钮是否处于关闭状态； ②各附件连接是否完好。
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水环境监测
紫外分光光度法测定硝酸盐关键技术
王 虎 副教授
国家职业教育技术
（1）水样采集后立即放入冰箱中，或在低于4℃条件下保存， 但保存期不得超过24h。 （2）水样采集后如需放置时间较长，可在1000 mL水样中加 入约0.5mL浓硫酸酸化，使水样pH小于2，并尽快测定。 （3）样品应贮存在玻璃瓶中。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
7. 思考题
（1）水质硝酸盐氮测定的方法有哪些？各有什么优缺点？ （2）紫外分光光度法测定水中硝酸盐含量的原理是什么？ 简述其测定的主要步骤。 （3）当水样中存在六价铬和三价铁时，应采取哪些处理措 施可消除其对紫外分光光度法测定硝酸盐的干扰？
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（4）标准系列配制：用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加 入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00， 3.00，5.00，7.00，10.00mL；加水稀释至10.00mL。 （5）吸光度测定：
（2）开机：
①打开主机及电脑； ②打开软件按联机按钮，预热15~30分钟。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（3）仪器调试：
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（4）上机测量： ①按照浓度大小的顺序依次放入标准溶液，盖上比色池盖，进 行标样测量； ②放入待测溶液，盖上比色池盖，进行样品测量。 ③按结束按钮并保存数据。
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水环境监测
完，谢谢！
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（5）关机： ①关闭软件和电脑，关闭电源开关； ②清洁分光光度计表面和样品室。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
6.注意事项
（1）当水样含有有机物、且硝酸盐含量较高时，水样必须 先进行稀释等预处理后再测定； （2）当水样中存在六价铬时，应先加入氢氧化铝絮凝剂静 置0.5h以上，再取上清液测定； （3）用大孔径中性吸附树脂处理水样，可基本消除水中有 机物、三价铁离子、六价铬和浊度等因素的干扰。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（5）吸光度测定： ①标准系列吸光度测定：直接移取部分溶液至10 mm，石英比色皿中， 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处 测定吸光度。
②水样吸光度测定：水样不含悬浮物则吸光度测定同标准系列；试样含
悬浮物则先静置澄清后，移取上清液到石英比色皿中进行测定。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
（1）吸光度校正：
A＝A220-2A275
式中： A校——校正吸光度；
A220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
A275——标准溶液在275nm波长的吸光度。
（2）校准曲线绘制：按A校与相应的NO3-N含量(微克)绘制 校准曲线。