水溶液中苯甲羟肟酸含量的紫外光度测定法
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度 较 高而 且在 ００ １ －￣ ． ｍｏ． ＨＣ 溶液 中 ． ｍｏ． ｌ０５ １ ５ Ｌ Ｌ １
吸 光 度稳 定 的 吸收 峰 ． 虑 到羟 肟 酸在 强 酸 性介 质 考
中容 易水解 或 发生 洛森 重排 ， Ｊ选择 ０１ １ － Ｈ １ ． ｍｏ． Ｃ Ｌ
介 质进 行 后 续实 验 ．和碱 性 介质 一 样 ，进 一 步考 察
见分光 光度 计（ 日本 岛津 公司） 上完 成．
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第 ２期
陈远道，刘 国全，何旭元，胡
霞 水溶液 中苯 甲羟 肟酸含量的紫外光度测定法
４ ７
没有 变化 ，吸光 度也 基本 稳定 ，进 一 步测 试 了苯 甲
羟肟 酸 在 ００ 、０１ ．、０３ ０５ｍｏ・ ＨＣ 溶 ．５ ．、０２ ＿ 和 ． ｌ Ｌ １
１． ． １紫外吸 收光谱测定 ２ 将 贮备 液用 二次 蒸馏 水 、ＨＣ 溶液 或 Ｎａ １ ＯＨ溶
液稀释成一定浓度， 以溶剂为参比溶液 ， ２ ０ ３０ 在 ０ － ５ ａ 波 长范 围 内扫描 得到 紫外 吸 收光 谱． ｍ
１２２ 工作 曲 线测定 ．．
将 贮 备液稀 释 成 Ｏ７ 、 ． 、 ＯＯ 、 ５Ｏ 、 ＯＯ ．５ ５Ｏ １．Ｏ １ ． ２ ． Ｏ Ｏ Ｏ 和 ２ ．０ ．『的标 准溶 液 ， ５０ Ｌ ｍｇ 取上 述标 准溶 液各 ８０ ． ０
了浓 度分 别为 ５０ ００ ５ 、２ ． ２ ． ｍｇＬ ．、１ ．、１ ． ００和 ５ ． ０ ０ 苯 甲羟 肟酸 的 ０１ １ Ｈ １ 液 的紫外 吸 收光 谱 ． ｍｏ． Ｌ Ｃ溶
Ｃ ｏ． － ｙ ｍ １Ｌ
图 ４定量分析工 作曲线
按照 １ ． 的方 法 对两 个苯 甲羟 肟酸 水溶 液样 ．３ ２ 品分 别进行 了 ５次平 行测 定 ，结 果见 表 １ ，测 定 结 果 的变异 系数（ 分 别 为 １ ２ Ｃ ． ％和 ２８％，方法精 ９ ．７
中，用 Ｏ５ ｏ． Ｃ 溶液稀释至刻度 ，然后按照 ． ｍ １ Ｈ １ Ｌ
绘制 工作 曲线 同样 的操 作条 件进 行样 品吸光度 的测 定．根 据 工作 曲线 即可得 到 原样 溶 液 中苯 甲羟 肟 酸
的浓度 ．
法，虽测定捕收剂与矿物作用后在溶液 中的剩余浓 ｐ
度 ．羟肟 酸类 的 传统 测 定方 法是 凯 氏定氮 法 ，这 种
浓 度 为 ０７ ． ２ ． ．５ Ｌ ｍｇ 『 ５０ｍｇＬ 范 围 内， 合 朗伯 一 尔定 ．－ 的 符 比 律 ，线 性 回 归相 关 系数 为 ０９ ９２ ． ，样 品 测 定 变异 系数 为 ９ １ ２ ２８ ％ ， 标 回 收 率 为 ９ ．％～ ０ ．％．该 方法 可 以直 ． ％～ ． ９ ７ 加 ５ ２ １４３
２３ 工 作 曲线及 样 品测 定 －
按照 １２２的方 法绘制 工 作 曲线 ，结果 见 图 ４ ．． ． 可见 在 ０７ ．一～ ５ ． 范 围 内，苯 甲羟肟 ．５ ｍｇ Ｌ ２ ． ｍｇＬ ０
酸溶 液 的浓度 与 吸光度 之 间存在 良好 的线性 关系 ， 符 合 朗伯一 比尔定 律．线 性 回归方 程 为 ： Ａ＝００ １ Ｉ ．８ Ｃ－ － ００ ４４ ． ，相关 系数 Ｒ＝ ． ９ ，满 足定 量 分析要 求 ． ４ ０９ ９２
方法 操 作繁 琐 ，耗 时 较长 ．水 溶液 中的羟 肟 酸可 采 用萃 取光 度法 测定 Ｉ，但苯 甲羟 肟 酸与 Ｆ ３不 易形 ５ Ｊ ｅ＋ 成絮状 沉 淀物 ，很难 定量 转移 到 有机相 而 进行 测定 ． 余 雪 花 Ｉ 高 氯 酸铁 做 显色 剂对 水 溶液 中 的羟 肟 酸 ６ ｛ 用 进 行测 定 但 该方 法 需要 用 乙醇 作溶 剂 ．本 文在 详 细研 究 苯 甲羟 肟 酸 水 溶 液 的 紫 外 光 谱特 性 的基 础
摘 要 ： 详细研 究苯 甲羟肟酸水溶液 紫外吸收光谱 的基础 在
１ 实验 方 法 ． ２
上， 建立 了一种ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用 紫外光度法直接测 定水溶液 中苯 甲羟肟
酸含量的定量分析方法． 苯甲羟肟酸水溶液的紫外吸收光
谱 随溶液 ｐ Ｈ值 变化 而变化 ，在 中性和碱性介质 中找 不到合 适吸收峰用于苯 甲羟肟 酸的定量 测定． ｏ１ ｏ・－ Ｈ １ 在 ． ｔ ｌ Ｃ 介 Ｌ ｏ 质 中， ２ ． ｎｎ波长处的紫外吸收峰相对稳定 ，苯 甲羟肟 酸 ２ ７５ ｌ
这 是 由于 羟肟 酸存 在两 种 互变 异构 体Ｌ Ｊ 羟肟 酸和 ８，
异羟 肟 酸（ 称氧 肟 酸 ） 也 ，这 两 种异 构 体在 水 溶液 中 同 时存在 ，而 且羟 肟酸 的质 子化 和 氢离 子 解离 可能 发生 在氧 原子 上 ，也 可 能发 生在 氮原 子上 【 ｌ …，这 些 因素 就使 得苯 甲羟 肟 酸在 水溶 液 中 的紫外 光谱 受溶
收峰 灵敏 度较 低 ， 不适 合用 作定 量 分析 的工 作波 长 ， ２０ｎ 左右 的吸收 峰虽 然灵 敏 度很 高 ， 吸 收 峰位 ２ ｍ 但 置受 ｐ Ｈ值 影 响， 是进 一步 考察 了浓 度 分别 为 ５０ 于 ．、
１ ．、１ ．、２ ． ００ ５０ ０ ０和 ２ ． ｍｇ 苯 甲羟 肟酸 的 １ ５０ ． Ｌ ． ０
图 １１ ・ 苯 甲羟肟酸 的紫 外吸收光谱 ０ｍｇＬ
ＨＣ 介质 中 ，以 ２７５ｎ 为工作 波 长 ，进 行 水溶 液 １ ２． ｍ
中苯 甲羟肟 酸 的定 量分 析 ．
２２ 测 定条 件 的选择 ．
从 苯 甲羟肟酸水溶 液的紫外光谱 分析可 以看 出 ，在 碱性 条 件下 ，有 两个 吸 收 峰 ，２ ７ ｍ 处 的吸 ６ ｎ
（ ３，结果表 明，和 碱性 介质 中 的强 吸收 峰不 同， 图 ） 酸 性介 质 中 ２ ７ ｍ 处 的吸光 度 和苯 甲羟 肟酸 浓 ２． ｎ ５
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湖 南 文 理 学 院 学 报 （ 然 科 学 版） 自
２０ ０ ８年
密度较高，重现性较好． ２ ． ４加标 回收试验
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第２ Ｏ卷 第 ２期
２ ０ 年 ６月 ０８
湖 南 文 理 学 院 学 报 （ 然 科 学 版） 自
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ ｔ ｎ ｃｅ ｃ （ ａ ｕ ａ ｃ ｎ ｅ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ａ ｉｅ ｓ ｙｏ Ａｒ ａ ｄＳ ｉｎ ｅＮ ｔ ｒ ｌ ｉ ｃ ｉ ｏ ） ｏ Ｈｕ ｔ ｓ Ｓ ｅ Ｅ ｉ
液ｐ Ｈ值 变 化 的影 响．
波长／ｍ ｎ
图 ２ ．ｔ ｌ ＿Ｎ Ｏ－溶液中苯 甲羟肟酸 的紫外 吸收光 谱 ０ ｏＬ１ ａ Ｉ １ ・ ｏ Ｉ
波长 ， ｎ
图 ３ ．ｔ ｌ Ｉ Ｉ １ ｏ Ｌ － 溶液中苯 甲羟肟酸 的紫外 吸收光谱 ０ ・ Ｉ ｏ Ｃ
综 合上 述 分析 结果 ，最 后 确 定 在 ０１ ｍｏ．－ ． １ Ｌ
值 大于 ８Ｏ时 ，在 ２ ７ｎ ｌ 长处 出现 一个 吸 收峰 ， ． ６ ｌ 波 Ｔ
上 ，提 出了一种采用紫外光度法直接测定水溶液苯 甲羟肟 酸 的方法 ，操作 简便 ，准 确可 靠 ．
１实验 部分
１ ． １主要试剂与仪器 苯 甲羟肟 酸 （ 工业 品 ，广州 有 色金 属 研 究 院） 用 乙酸乙酯重结晶提纯两次，真空干燥后作为标准样 品， 用二 次蒸 馏水 准确 配制 成 １ ０ ０ｍｇ －贮 备 液 ； ０ ． Ｌ 其它试剂均为分析纯， 配制溶液均采用二次蒸馏水；
ｍｏ．－ Ｎａ Ｈ 溶 液 的紫 外吸 收光 谱（ ２，可 以看 １ Ｏ Ｌ 图 ） 出 ， ２ ｍ 处 的吸 光度 与浓 度之 间 明显 没有 线性 关 ２ ０ｎ
系 ，因此 该吸 收 峰也不 能用 于 定量 分析 ．
从 图 １ 们知 道在 酸 性条件 下 ，苯 甲羟 肟 酸水 我 溶 液 的紫外 吸 收光 谱 中在 ２ ７５ ｎ 处 有一 个灵 敏 ２． ｍ
Ｖ Ｌ２ ０ ＯＮｏ ２ ．
Ｊ ．ｏ８ ｕｎ ２ ０
文章编号：１７ —１６２０ ） —０６０ ６２６４ （０ ８ ２０ ４—３ ０
水溶液 中苯 甲羟肟酸含量 的紫外光度测 定法
陈远 道 ，刘 国全 ，何旭元 ，胡 霞
（． １ 湖南文理学院 化学化工学院， 湖南 常德， １０ ０ ． ４５ ０ ；２ 湖南省石 ｆ＆ 自来水厂， ｑ 湖南 石 ｆ， １３０ １ ４ ５０）
１ ． 样 品测 定 ．３ ２
苯甲羟肟酸是高效 的螯合型氧化矿捕收剂 ， Ｊ 广泛 用 于 赤铁 矿 、 稀 土 、高 岭石 等 矿 物 的浮 选 ～．
捕收 剂在矿 物 表面 吸 附量 的测 定一 般采 用残 余浓 度
准 确量 取 样 品清液 ８ ０ ｍＬ 至 １ ． Ｏ ０ ｍＬ 比色 管
ｍＬ， 入到 ６只 １ 加 ０ｍＬ比色 管 中 ， 后用 Ｏ５ｍｏ． 然 ． １『 Ｌ
接测定水溶液 中的苯甲羟肟 酸含 量 ， 操作 简 ，准确可靠． 便 关键词 ：苯 甲羟肟酸；紫外光度法；定量分析
中囹分类号：Ｏ ６７３ ５ ．２ 文 献标识码 ：Ａ
ＨＣ 溶 液稀 释至 刻度 ．在 ２ ７５ ｎ 波长 处 ，用 ０１ １ ２． ｍ ． ｍｏ． ＨＣ 溶 液 为参 比 ， 别测 定上 述溶 液 的吸 光 １ １ 分 度 ， 以吸 光度 为纵 坐标 ，标 准溶 液浓 度 为横坐 标 绘 制 工作 曲线．吸 光度均 为 ５次 测 定结果 的平 均值 ．
所 有测 定 工作均 在 Ｓ ＭＡＤ Ｕ Ｕ －２ １型紫外 一 ＨＩ Ｚ Ｖ ２０ 可
其 波长 受 ｐ 变 化 的影 响不 明显 ，但 峰形 较 宽 ，灵 Ｈ 敏度 较 低 ，当溶 液 ｐ Ｈ值 升 高到 １． ，在 ２ ２ｉ ＯＯ时 ０ ｍ ｒ 波 长处 出现 一个 很 强 的吸 收峰 ，ｐ 值 升 高到 １． Ｈ ２Ｏ 时，该 吸 收峰位 移 到 ２ ８ ａ 波长 处 ，进 一步 测试 ０ ｍ 了苯 甲羟肟 酸在 １ １ －Ｎａ Ｈ溶液 中的紫 外吸 收 ． Ｏ ｍｏＬ 光 谱 ，发 现其最 强 吸 收峰位 移到 ２０ ａ 左 右波 长 ２ ｍ 处 ； Ｈ 值 为 ４Ｏ时 ， ２ ７５ ｍ 波长 处 出现一 个较 ｐ ． 在 ２ ．ｎ 强 的吸 收 峰 ， ｐ 值 降低 到 ２０时 ， 吸收 峰位 置 当 Ｈ ． 该
度之间呈现较好 的线性关系
液 中 的紫外 吸 收光谱 ，其 吸收峰 位 置及 强度 基本 保 持 稳 定 ．由此 可 见 ， 苯 甲羟 肟 酸 的 水 溶 液 在 Ｐ ｈ ４０ １． 围 内的紫 外 吸收光 谱 不稳 定 ，随 ｐ 值 ． ２０范 ～ Ｈ 变 化 而 变 化 ．邱 显 扬 等 【研 究 了 苯 甲羟肟 酸 在 ｐ ７ 】 Ｈ ３６ ～ １ ２范 围 内的紫外 光谱 ，也发 现类 似 的现象 ． ．８ ｌ． ４
２ 结果与讨论
２１苯 甲羟肟酸溶液 的紫外光谱 ．
分 别测 定 了不 同 ｐ Ｈ值 条件 下 ， １ ． 苯 甲 ０ｍｇ 羟 肟酸 溶液 在 ２０ ３０ ｎ 波长 范 围 内的紫 外 吸收 ０ ～ ５ ｍ 光 谱（ １， 图 １可 以看 出苯 甲羟肟 酸 溶液 的紫 外 图 ）从 吸收光 谱 随着溶 液 ｐ 值 的变化 而变 化 ．Ｈ ６０时 ， Ｈ ｐ ＝． 苯 甲羟 肟酸 在紫 外 光 区没有 出现 明显 的吸收 峰 ； Ｈ ｐ
为 了考 察 方法 的准 确度 ， 进行 了加标 回收 试验 ．
在 已经测 出苯 甲羟肟 酸 含量 的样 品溶 液 中加 入一 定 已知量 的标 准 物质 ，进 行测 定 ，结 果见 表 ２ ，加 标
吸 光 度稳 定 的 吸收 峰 ． 虑 到羟 肟 酸在 强 酸 性介 质 考
中容 易水解 或 发生 洛森 重排 ， Ｊ选择 ０１ １ － Ｈ １ ． ｍｏ． Ｃ Ｌ
介 质进 行 后 续实 验 ．和碱 性 介质 一 样 ，进 一 步考 察
见分光 光度 计（ 日本 岛津 公司） 上完 成．
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陈远道，刘 国全，何旭元，胡
霞 水溶液 中苯 甲羟 肟酸含量的紫外光度测定法
４ ７
没有 变化 ，吸光 度也 基本 稳定 ，进 一 步测 试 了苯 甲
羟肟 酸 在 ００ 、０１ ．、０３ ０５ｍｏ・ ＨＣ 溶 ．５ ．、０２ ＿ 和 ． ｌ Ｌ １
１． ． １紫外吸 收光谱测定 ２ 将 贮备 液用 二次 蒸馏 水 、ＨＣ 溶液 或 Ｎａ １ ＯＨ溶
液稀释成一定浓度， 以溶剂为参比溶液 ， ２ ０ ３０ 在 ０ － ５ ａ 波 长范 围 内扫描 得到 紫外 吸 收光 谱． ｍ
１２２ 工作 曲 线测定 ．．
将 贮 备液稀 释 成 Ｏ７ 、 ． 、 ＯＯ 、 ５Ｏ 、 ＯＯ ．５ ５Ｏ １．Ｏ １ ． ２ ． Ｏ Ｏ Ｏ 和 ２ ．０ ．『的标 准溶 液 ， ５０ Ｌ ｍｇ 取上 述标 准溶 液各 ８０ ． ０
了浓 度分 别为 ５０ ００ ５ 、２ ． ２ ． ｍｇＬ ．、１ ．、１ ． ００和 ５ ． ０ ０ 苯 甲羟 肟酸 的 ０１ １ Ｈ １ 液 的紫外 吸 收光 谱 ． ｍｏ． Ｌ Ｃ溶
Ｃ ｏ． － ｙ ｍ １Ｌ
图 ４定量分析工 作曲线
按照 １ ． 的方 法 对两 个苯 甲羟 肟酸 水溶 液样 ．３ ２ 品分 别进行 了 ５次平 行测 定 ，结 果见 表 １ ，测 定 结 果 的变异 系数（ 分 别 为 １ ２ Ｃ ． ％和 ２８％，方法精 ９ ．７
中，用 Ｏ５ ｏ． Ｃ 溶液稀释至刻度 ，然后按照 ． ｍ １ Ｈ １ Ｌ
绘制 工作 曲线 同样 的操 作条 件进 行样 品吸光度 的测 定．根 据 工作 曲线 即可得 到 原样 溶 液 中苯 甲羟 肟 酸
的浓度 ．
法，虽测定捕收剂与矿物作用后在溶液 中的剩余浓 ｐ
度 ．羟肟 酸类 的 传统 测 定方 法是 凯 氏定氮 法 ，这 种
浓 度 为 ０７ ． ２ ． ．５ Ｌ ｍｇ 『 ５０ｍｇＬ 范 围 内， 合 朗伯 一 尔定 ．－ 的 符 比 律 ，线 性 回 归相 关 系数 为 ０９ ９２ ． ，样 品 测 定 变异 系数 为 ９ １ ２ ２８ ％ ， 标 回 收 率 为 ９ ．％～ ０ ．％．该 方法 可 以直 ． ％～ ． ９ ７ 加 ５ ２ １４３
２３ 工 作 曲线及 样 品测 定 －
按照 １２２的方 法绘制 工 作 曲线 ，结果 见 图 ４ ．． ． 可见 在 ０７ ．一～ ５ ． 范 围 内，苯 甲羟肟 ．５ ｍｇ Ｌ ２ ． ｍｇＬ ０
酸溶 液 的浓度 与 吸光度 之 间存在 良好 的线性 关系 ， 符 合 朗伯一 比尔定 律．线 性 回归方 程 为 ： Ａ＝００ １ Ｉ ．８ Ｃ－ － ００ ４４ ． ，相关 系数 Ｒ＝ ． ９ ，满 足定 量 分析要 求 ． ４ ０９ ９２
方法 操 作繁 琐 ，耗 时 较长 ．水 溶液 中的羟 肟 酸可 采 用萃 取光 度法 测定 Ｉ，但苯 甲羟 肟 酸与 Ｆ ３不 易形 ５ Ｊ ｅ＋ 成絮状 沉 淀物 ，很难 定量 转移 到 有机相 而 进行 测定 ． 余 雪 花 Ｉ 高 氯 酸铁 做 显色 剂对 水 溶液 中 的羟 肟 酸 ６ ｛ 用 进 行测 定 但 该方 法 需要 用 乙醇 作溶 剂 ．本 文在 详 细研 究 苯 甲羟 肟 酸 水 溶 液 的 紫 外 光 谱特 性 的基 础
摘 要 ： 详细研 究苯 甲羟肟酸水溶液 紫外吸收光谱 的基础 在
１ 实验 方 法 ． ２
上， 建立 了一种ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用 紫外光度法直接测 定水溶液 中苯 甲羟肟
酸含量的定量分析方法． 苯甲羟肟酸水溶液的紫外吸收光
谱 随溶液 ｐ Ｈ值 变化 而变化 ，在 中性和碱性介质 中找 不到合 适吸收峰用于苯 甲羟肟 酸的定量 测定． ｏ１ ｏ・－ Ｈ １ 在 ． ｔ ｌ Ｃ 介 Ｌ ｏ 质 中， ２ ． ｎｎ波长处的紫外吸收峰相对稳定 ，苯 甲羟肟 酸 ２ ７５ ｌ
这 是 由于 羟肟 酸存 在两 种 互变 异构 体Ｌ Ｊ 羟肟 酸和 ８，
异羟 肟 酸（ 称氧 肟 酸 ） 也 ，这 两 种异 构 体在 水 溶液 中 同 时存在 ，而 且羟 肟酸 的质 子化 和 氢离 子 解离 可能 发生 在氧 原子 上 ，也 可 能发 生在 氮原 子上 【 ｌ …，这 些 因素 就使 得苯 甲羟 肟 酸在 水溶 液 中 的紫外 光谱 受溶
收峰 灵敏 度较 低 ， 不适 合用 作定 量 分析 的工 作波 长 ， ２０ｎ 左右 的吸收 峰虽 然灵 敏 度很 高 ， 吸 收 峰位 ２ ｍ 但 置受 ｐ Ｈ值 影 响， 是进 一步 考察 了浓 度 分别 为 ５０ 于 ．、
１ ．、１ ．、２ ． ００ ５０ ０ ０和 ２ ． ｍｇ 苯 甲羟 肟酸 的 １ ５０ ． Ｌ ． ０
图 １１ ・ 苯 甲羟肟酸 的紫 外吸收光谱 ０ｍｇＬ
ＨＣ 介质 中 ，以 ２７５ｎ 为工作 波 长 ，进 行 水溶 液 １ ２． ｍ
中苯 甲羟肟 酸 的定 量分 析 ．
２２ 测 定条 件 的选择 ．
从 苯 甲羟肟酸水溶 液的紫外光谱 分析可 以看 出 ，在 碱性 条 件下 ，有 两个 吸 收 峰 ，２ ７ ｍ 处 的吸 ６ ｎ
（ ３，结果表 明，和 碱性 介质 中 的强 吸收 峰不 同， 图 ） 酸 性介 质 中 ２ ７ ｍ 处 的吸光 度 和苯 甲羟 肟酸 浓 ２． ｎ ５
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２０ ０ ８年
密度较高，重现性较好． ２ ． ４加标 回收试验
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第２ Ｏ卷 第 ２期
２ ０ 年 ６月 ０８
湖 南 文 理 学 院 学 报 （ 然 科 学 版） 自
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ ｔ ｎ ｃｅ ｃ （ ａ ｕ ａ ｃ ｎ ｅ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ａ ｉｅ ｓ ｙｏ Ａｒ ａ ｄＳ ｉｎ ｅＮ ｔ ｒ ｌ ｉ ｃ ｉ ｏ ） ｏ Ｈｕ ｔ ｓ Ｓ ｅ Ｅ ｉ
液ｐ Ｈ值 变 化 的影 响．
波长／ｍ ｎ
图 ２ ．ｔ ｌ ＿Ｎ Ｏ－溶液中苯 甲羟肟酸 的紫外 吸收光 谱 ０ ｏＬ１ ａ Ｉ １ ・ ｏ Ｉ
波长 ， ｎ
图 ３ ．ｔ ｌ Ｉ Ｉ １ ｏ Ｌ － 溶液中苯 甲羟肟酸 的紫外 吸收光谱 ０ ・ Ｉ ｏ Ｃ
综 合上 述 分析 结果 ，最 后 确 定 在 ０１ ｍｏ．－ ． １ Ｌ
值 大于 ８Ｏ时 ，在 ２ ７ｎ ｌ 长处 出现 一个 吸 收峰 ， ． ６ ｌ 波 Ｔ
上 ，提 出了一种采用紫外光度法直接测定水溶液苯 甲羟肟 酸 的方法 ，操作 简便 ，准 确可 靠 ．
１实验 部分
１ ． １主要试剂与仪器 苯 甲羟肟 酸 （ 工业 品 ，广州 有 色金 属 研 究 院） 用 乙酸乙酯重结晶提纯两次，真空干燥后作为标准样 品， 用二 次蒸 馏水 准确 配制 成 １ ０ ０ｍｇ －贮 备 液 ； ０ ． Ｌ 其它试剂均为分析纯， 配制溶液均采用二次蒸馏水；
ｍｏ．－ Ｎａ Ｈ 溶 液 的紫 外吸 收光 谱（ ２，可 以看 １ Ｏ Ｌ 图 ） 出 ， ２ ｍ 处 的吸 光度 与浓 度之 间 明显 没有 线性 关 ２ ０ｎ
系 ，因此 该吸 收 峰也不 能用 于 定量 分析 ．
从 图 １ 们知 道在 酸 性条件 下 ，苯 甲羟 肟 酸水 我 溶 液 的紫外 吸 收光 谱 中在 ２ ７５ ｎ 处 有一 个灵 敏 ２． ｍ
Ｖ Ｌ２ ０ ＯＮｏ ２ ．
Ｊ ．ｏ８ ｕｎ ２ ０
文章编号：１７ —１６２０ ） —０６０ ６２６４ （０ ８ ２０ ４—３ ０
水溶液 中苯 甲羟肟酸含量 的紫外光度测 定法
陈远 道 ，刘 国全 ，何旭元 ，胡 霞
（． １ 湖南文理学院 化学化工学院， 湖南 常德， １０ ０ ． ４５ ０ ；２ 湖南省石 ｆ＆ 自来水厂， ｑ 湖南 石 ｆ， １３０ １ ４ ５０）
１ ． 样 品测 定 ．３ ２
苯甲羟肟酸是高效 的螯合型氧化矿捕收剂 ， Ｊ 广泛 用 于 赤铁 矿 、 稀 土 、高 岭石 等 矿 物 的浮 选 ～．
捕收 剂在矿 物 表面 吸 附量 的测 定一 般采 用残 余浓 度
准 确量 取 样 品清液 ８ ０ ｍＬ 至 １ ． Ｏ ０ ｍＬ 比色 管
ｍＬ， 入到 ６只 １ 加 ０ｍＬ比色 管 中 ， 后用 Ｏ５ｍｏ． 然 ． １『 Ｌ
接测定水溶液 中的苯甲羟肟 酸含 量 ， 操作 简 ，准确可靠． 便 关键词 ：苯 甲羟肟酸；紫外光度法；定量分析
中囹分类号：Ｏ ６７３ ５ ．２ 文 献标识码 ：Ａ
ＨＣ 溶 液稀 释至 刻度 ．在 ２ ７５ ｎ 波长 处 ，用 ０１ １ ２． ｍ ． ｍｏ． ＨＣ 溶 液 为参 比 ， 别测 定上 述溶 液 的吸 光 １ １ 分 度 ， 以吸 光度 为纵 坐标 ，标 准溶 液浓 度 为横坐 标 绘 制 工作 曲线．吸 光度均 为 ５次 测 定结果 的平 均值 ．
所 有测 定 工作均 在 Ｓ ＭＡＤ Ｕ Ｕ －２ １型紫外 一 ＨＩ Ｚ Ｖ ２０ 可
其 波长 受 ｐ 变 化 的影 响不 明显 ，但 峰形 较 宽 ，灵 Ｈ 敏度 较 低 ，当溶 液 ｐ Ｈ值 升 高到 １． ，在 ２ ２ｉ ＯＯ时 ０ ｍ ｒ 波 长处 出现 一个 很 强 的吸 收峰 ，ｐ 值 升 高到 １． Ｈ ２Ｏ 时，该 吸 收峰位 移 到 ２ ８ ａ 波长 处 ，进 一步 测试 ０ ｍ 了苯 甲羟肟 酸在 １ １ －Ｎａ Ｈ溶液 中的紫 外吸 收 ． Ｏ ｍｏＬ 光 谱 ，发 现其最 强 吸 收峰位 移到 ２０ ａ 左 右波 长 ２ ｍ 处 ； Ｈ 值 为 ４Ｏ时 ， ２ ７５ ｍ 波长 处 出现一 个较 ｐ ． 在 ２ ．ｎ 强 的吸 收 峰 ， ｐ 值 降低 到 ２０时 ， 吸收 峰位 置 当 Ｈ ． 该
度之间呈现较好 的线性关系
液 中 的紫外 吸 收光谱 ，其 吸收峰 位 置及 强度 基本 保 持 稳 定 ．由此 可 见 ， 苯 甲羟 肟 酸 的 水 溶 液 在 Ｐ ｈ ４０ １． 围 内的紫 外 吸收光 谱 不稳 定 ，随 ｐ 值 ． ２０范 ～ Ｈ 变 化 而 变 化 ．邱 显 扬 等 【研 究 了 苯 甲羟肟 酸 在 ｐ ７ 】 Ｈ ３６ ～ １ ２范 围 内的紫外 光谱 ，也发 现类 似 的现象 ． ．８ ｌ． ４
２ 结果与讨论
２１苯 甲羟肟酸溶液 的紫外光谱 ．
分 别测 定 了不 同 ｐ Ｈ值 条件 下 ， １ ． 苯 甲 ０ｍｇ 羟 肟酸 溶液 在 ２０ ３０ ｎ 波长 范 围 内的紫 外 吸收 ０ ～ ５ ｍ 光 谱（ １， 图 １可 以看 出苯 甲羟肟 酸 溶液 的紫 外 图 ）从 吸收光 谱 随着溶 液 ｐ 值 的变化 而变 化 ．Ｈ ６０时 ， Ｈ ｐ ＝． 苯 甲羟 肟酸 在紫 外 光 区没有 出现 明显 的吸收 峰 ； Ｈ ｐ
为 了考 察 方法 的准 确度 ， 进行 了加标 回收 试验 ．
在 已经测 出苯 甲羟肟 酸 含量 的样 品溶 液 中加 入一 定 已知量 的标 准 物质 ，进 行测 定 ，结 果见 表 ２ ，加 标