钼酸铅重量法测定钼

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钼酸铅重量法测定钼

在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4)，灼烧后以钼酸铅形式称重。

试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。

本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。

(一)试剂

氯化铵洗液2% (每100 毫升中含有1～2 毫升氨水)。

乙酸铅溶液4% (每100 毫升中含1 毫升冰乙酸)。

单宁溶液1% (用时现配)。

(二)分析手续

用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样：

称取0.8 克试样(如为钼精矿应预先在300°焙烧)，置于盛有8 克2:1 碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25 毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2 克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1 小时。取出冷却，倒入250 毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50 毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10 分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200 毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗