聚乙酸乙烯酯白乳胶的合成讲解

一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述
(3)可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的 改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。 (4)乳液稳定性好，储存期可达半年以上。 因此，可广泛地用于印刷装订和家具制造， 用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏 合。
二 实验目的
1. 掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合 的特点。 2. 掌握实验室制备聚乙酸乙烯酯乳液的 方法。 3. 了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各 组分的作用。 4. 进一步掌握乳液聚合的原理和合成白 乳胶的工艺流程，以及实验中的注意 事项。
7.最后，加入10g邻苯二甲酸二丁酯。 搅拌并冷却30分钟，即得到白色的乳 液-粘合剂白乳胶。
六
1. 2. 3. 4.
注意事项
聚乙烯醇必须完全溶解； 滴加速度均匀； 升温不能快； 醋酸乙烯酯必须蒸馏；
七 聚乙酸乙烯酯的性能测定
性能： 外观、固含量、PH值、粘度、聚合稳 定性、耐水性、成膜性等。
七 聚乙酸乙烯酯的性能测定
O O
三
实验原理
本实验采用过硫酸盐为引发剂，为使聚 合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批 加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇， 实际操作中把两种乳化剂合并使用，乳化 效果和稳定性比单独使用一种要好。本实 验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。
四
实验仪器及试剂
实验仪器：机械搅拌器，恒温水浴锅，控 温温度计，250ml三颈瓶，50ml恒压滴液 漏斗，回流冷凝管、量筒、烧瓶等 。
五
实验步骤
3.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成 溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中， 配成溶液，备用。 4.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵 水溶液，搅拌乳化10分钟。然后再缓慢升 温到80-85℃。在体系转变成乳白色后， 再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加剩 余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过 快）。
三
实验原理
乳液聚合是指单体在溶解有乳化剂的分 散介质中被分散为增溶胶束，在水溶性引 发剂作用下进行的聚合反应。 乳化剂是高分子乳液聚合的重要成份。 常用乳化剂除聚乙烯醇外，还有乳化剂OP (聚氧乙烯辛酚醚)和聚氧乙烯蓖麻油等。 通常使用复合型乳化剂。乳化剂用量通常 为0.3%～0.5%。
三
实验原理
聚乙酸乙烯酯白乳胶的合成 及性能测定
பைடு நூலகம்
聚乙酸乙烯酯白乳胶的合成
一 二 三 四 五 六 七 八 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述 实验目的 实验原理 实验仪器及试剂 实验步骤 注意事项 聚乙酸乙烯酯的性能测定 思考与讨论
一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述
本品是一种水溶性胶粘剂，是由乙酸 乙烯单体在引发剂作用下经聚合反应而 制得的一种热塑性粘合剂。通常称为白 乳胶或简称PVAc乳液，化学名称聚乙酸 乙烯胶粘剂，是由醋酸与乙烯合成醋酸 乙烯，添加钛白粉（低档的就加轻钙， 滑石粉等粉料），再经乳液聚合而成的 乳白色稠厚液体。
八
思考与讨论
2.过硫酸铵在反应中的作用？ 答:作为引发剂，过硫酸铵在水相中受 热分解成硫酸离子自由基而引发聚合 反应。
八
思考与讨论
3.为什么要用碳酸氢钠调整pH值为5-6？ 答：用碳酸氢钠调节pH值，因为过硫 酸铵在水相中受热分离出硫酸离子， 硫酸离子自由基能夺取水中的氢，形 成酸性硫酸离子和氢氧自由基，其酸 性会使乳液的pH下降，影响乳液的稳 定性，故需加入碳酸氢钠调节pH值。
实验试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化 剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢 钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四
实验装置图
实验仪器及试剂
五
实验步骤
1.安装好实验装置，检查电动搅拌器是否 正常工作。 2.向三口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯 醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙 烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降 温至60℃左右。
三
O S O O S O
实验原理
2 O
S O
主要聚合反应式如下：
R
R + H2C
CH OCOCH 3
RCH2CH + H2C
OCOCH 3
CH OCOCH 3
CH2CH
OCOCH3
2
CH2CH
OCOCH3
CH2CH2 +
OCOCH 3
HC
CH OCOCH 3
或 CH2CHCHCH2
H 3 CO C COCH 3
八
思考与讨论
1. 聚乙烯醇在反应中的作用？ 2. 过硫酸铵在反应中的作用？ 3. 为什么要用碳酸氢钠调整pH值为5-6？
八
思考与讨论
1. 合成聚乙酸乙烯酯反应中聚乙烯醇的 作用？ 答:加聚乙烯醇的作用有二： 其一，作为一种非离子乳化剂，与另 一种乳液配合使用提高乳化效果和稳 定能力； 其二，利用其水溶液呈碱性来调整反 应液的PH不至于太低，因为以过硫酸 盐做引发剂时，会使反应液的酸性不 断增加。
七 聚乙酸乙烯酯的性能测定
4.聚合稳定性 A 用100目的金属网过滤一定质量的乳液( 作为 实验试样)，滤渣用水仔细洗涤后，烘干至恒 重， 称其质量为W1，试样中聚合用单体质 量为W0，则 聚合稳定性(% ) =（W 1／W 0）×100% B 观察乳液聚合过程中是否出现大量肉眼可见 的粗粒子、乳化不完全、凝聚破乳等现象， 出现上述情况，视为聚合不稳定。
一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述
聚乙酸乙烯酯白乳胶性能： (1)白乳胶具有常温固化、固化较快、粘 接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐 久性且不易老化等的一系列优点。 (2)它是以水为分散剂，使用安全、无毒、 不燃、清洗方便，常温固化，对木材、纸 张和织物有很好的黏着力，胶接强度高， 固化后的胶层无色透明，韧性好。
聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过 氧化物引发下聚合而得，根据反应条件， 如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可 得到分子量从几千到十几万的聚合物。 聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液 聚合等方式进行，采用何种方法取决于产 品的用途。因白乳胶作为涂料或粘合剂， 所以采用乳液聚合的方法。
三
实验原理
在乳液聚合中，有两种粒子成核过程， 即胶束成核和均相成核。乙酸乙烯酯为水 溶性较大单体，28℃下在水中溶解度为 2.5％。因此它主要以均相成核形成乳胶粒。 均相成核即水相聚合生成的短链自由基在 水相中沉淀出来。沉淀粒子从水相和单体 滴液吸附乳化剂分子而稳定。接着又扩散 入单体，形成乳胶粒的过程。
五
实验步骤
5.滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余
的过硫酸铵水溶液滴入反应体系，并再向 反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部单体 加入完毕后缓慢升温到85-90℃，保温约 60min至无单体回馏液滴为止。 6. 冷却至50℃，加入5mL碳酸氢钠水溶液， 调整体系的pH值到5-6之间。
五
实验步骤
七 聚乙酸乙烯酯的性能测定
5.耐水性的测定 聚乙酸乙烯酯乳液涂在玻璃板上, 在常 温下成膜， 将玻璃板的2/ 3部分浸人水 中，记录膜完全脱落的时间, 通过脱落 时间来表征其耐水性，时间越长耐水 性越好。
七 聚乙酸乙烯酯的性能测定
6.成膜时间的测定 将一定量的聚乙酸乙烯酯乳液倒在玻璃 片上， 使之流成均匀平滑的一层，自 然干燥后成膜, 准确记录成膜的时间， 每个样品进行3 组平行试验，求其平均 值，即为最终侧得的成膜时间。
1. 固含量测定： 在培养皿（预先称重m0）中倒入2克 左右的乳液并准确记录（m1），与 105℃烘箱内烘烤2小时，称量并计算 干燥后的重量（m2），测其固体百分 含量：
固含量， wt % m2 m0 m1 m0
七 聚乙酸乙烯酯的性能测定
2.pH 值测定 用精密pH 试纸测定。 3.粘度的测定 使用乌氏粘度计测定聚乙酸乙烯酯乳 液的粘度， 测试温度为30 ℃ 。