挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究

挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究

摘要：β-环糊精具有特殊的“内腔疏水，外壁亲水”的结构，能包合多种客观分子形成包合物。挥发油与β-环糊精形成包合物后，能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖，并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用，从而提高了挥发油的生物利用度。因此，β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件，并对其发展趋势和前景做了展望。

关键词：挥发油β-环糊精包合物

一、引言

环糊精（cyclodextrin，简称CD）是环状低聚糖，目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。近年来，随着对环糊精改性技术研究的不断深入，其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域，已引起了全世界学者的广泛关注[1]。

挥发油在医药方面有着广泛的应用前景，如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。然而，挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点，极大的限制了挥发油在医药方面的应用。现将β-环糊精应用于挥发油的包合，从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。

二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺

作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率，其值越高，包合效果越好，因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点，而在最佳工艺条件下制备包合物，才能实现挥发油的最高利用率。

1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺

毫菊挥发油有水溶性差，在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点，限制了其在中药方面的使用率。王存琴等[3]采用饱和水溶液法，以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料，是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。红外光谱（IR）分析及薄层色谱（TLC）分析结果表明，β-环糊精固载到了毫菊挥发油上，证明包合成功，并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。采用正交试验法优选得到的最佳工艺条件为：毫菊挥发油：β-环糊精=1：8，包合时间3.5h，包合温度50℃。该方法包合率高，可以提高毫菊挥发油的稳定性和生物利用度，并且能有效改善其水溶性和储存过程中的异味。

2.丁香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺

丁香是一种常用中药，丁香挥发油在制剂过程中的易于挥发、气味大等缺点限制了其使用范围。韩林等[4]采用饱和水溶液法用β-环糊精对丁香挥发油进行了包合。薄层色谱法和紫外分光光度法分析结果表明，丁香挥发油与β-环糊精成功包合，且包合物中不存在游离的丁香挥发油。采用正交试验法优选得到的最佳制备工艺条件为：β-环糊精：丁香挥发油=7：1，包合时间2h，包合温度50℃。该方法简便、迅速、包合率高达95%，可提显著高丁香挥发油的利用率。

3.梅片树叶挥发油β-环糊精包合物的制备工艺

梅片树叶有很广泛的药理性质，然而其异味大、挥发性强、物理化学稳定性差、水溶性低等缺点，影响了其药效的发挥和患者用药的顺应性。郭艳云等[5]采用饱和水溶液法、胶体磨法以及超声法制备了梅片树叶β-环糊精包合物。正交试验法对包合物制备工艺的优化结果显示，相比于乙酸乙酯溶媒，乙醇的包合率略高，为较优的梅片树叶挥发油溶媒；三种包合物制备方法相比，饱和水溶液法的收率和包合率均高于其他两种方法，为最佳制备方法；最佳工艺条件为：梅片树叶挥发油：β-环糊精=1：8，包合时间为50min，包合温度为30℃；工艺参数中，投料比对包合率和收率的影响最大，而反应温度对包合率及收率的影响最为显著。该实验制得的包合物的收率为88.42%，且能改善梅片树叶挥发油在使用过程中的缺点。

4.缬草挥发油β-环糊精包合物的制备工艺

缬草制剂是一种天然镇静安神药物，然而，其有强烈的异味、在高温高湿条件下稳定性差，影响了其药效的发挥。司奇等[6]采用饱和水溶液-搅拌法、饱和水溶液-超声法、饱和水溶液-超声细胞粉碎法及研磨法对缬草挥发油进行了β-环糊精的包合。差示扫描量热法及X-射线粉末衍射法分析表明，缬草挥发油与β-环糊精形成了包合物，且为物理包合。制备方法优化选择结果显示，饱和水溶液-超声细胞粉碎法所得包合物包合率和收率均较高，为最佳制备方法。饱和水溶液-超声细胞粉碎法最佳制备工艺为：β-环糊精与缬草挥发油的质量体积比为：3：1，乙醇与缬草挥发油体积比为：1：1，超声次数为：220次，超声频率为：780Hz。该方法显著提高了缬草挥发油对高湿高热的稳定性，并对其不良气味进行了很好的掩盖。

三、展望

根据β-环糊精包合技术的最新进展，β-环糊精在包合药物类挥发油、农药等方面已获得了广泛的应用。因此，未来在开发设计新型β-环糊精包合物的同时，也要着重发展包合物的包合技术，实现客观分子在β-环糊精中的最高包合率。

参考文献：

[1]张慧容，彭浩，贺红武. 环糊精在农药中的研究及其应用. 农药，2008，6，406～411.

[2]李英霞，王小梅，彭广芳.不同产地菊花挥发油的抑菌作用.陕西中医学院学报，1997，3，41～44.

[3]王存琴，汪荣斌，赵晓晓.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备及表征分析.甘肃中医学院学报，2013，12，29～31.

[4]韩林，张艳侠.丁香挥发油β-环糊精包合物的制备研究.西北药学杂志，2011，12，447～449.

[5]郭艳云，蔡莹，曹国轩.梅片树叶挥发油/β-环糊精包合物的制备研究.现代食品科技，2013，9，138～141.

[6]司奇，吴丹，曹青日.缬草挥发油β-环糊精包合物的制备与评价.中国中药杂志，2013，7，2309～2313.